[发明专利]一种三（三苯基膦）氯化铑的制备方法有效
| 申请号： | 201110327073.8 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351914A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李晨;于海斌;蒋凌云;李继霞;李俊 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00;C07F15/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 氯化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三(三苯基膦)氯化铑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到60-70℃，保持1-2小时，然后继续加热至75-80℃，保持2小时；其中水合六氯铑酸钠水溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为1-10％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：4-10；
b)将a)得到的反应液用冰水浴冷却至0-5℃后过滤，滤饼依次用去离子水、无水乙醇、无水乙醚洗涤，真空干燥后得三(三苯基膦)氯化铑产物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到65℃，保持1.5小时，然后继续加热至75-80℃，保持2小时；其中水合六氯铑酸钠水溶液铑的质量浓度为3-6％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为2-5％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：5-8；
b)将a)得到的反应液用冰水浴冷却至0-3℃后过滤，滤饼依次用去离子水、无水乙醇、无水乙醚洗涤，真空干燥后得三(三苯基膦)氯化铑产物。
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