[发明专利]一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法

权利要求书

1.一种三(三苯基膦)羰基氢铑的制备方法，其特征在于

包括以下步骤：

a)将水合六氯铑酸钠乙醇溶液加入搅拌并回流的三苯基膦乙醇溶液中，保持回流1-10分钟；其中水合六氯铑酸钠乙醇溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为10-24％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：10-12；

b)将甲醛溶液加入a)得到的反应液中，随后加入氢氧化钾乙醇溶液，将反应液加热至回流，保持10-30分钟；其中甲醛溶液的质量浓度为37％，甲醛与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：100-160；氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为2-18％，氢氧化钾与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：6-14；

c)反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得三(三苯基膦)羰基氢铑。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

a)向搅拌并回流的三苯基膦乙醇溶液中加入水合六氯铑酸钠乙醇溶液，保持回流5分钟；其中水合六氯铑酸钠乙醇溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为15-20％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：11；

b)将甲醛溶液加入到a)得到的反应液中，随后加入氢氧化钾乙醇溶液，将反应液加热至回流，保持10-30分钟，其中甲醛溶液的质量浓度为37％，甲醛与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：130-140；氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为4-10％，氢氧化钾与a)中加入的水合六氯铑酸钠的摩尔比为：9-12；

c)反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得三(三苯基膦)羰基氢铑。