[发明专利]焦化废水中总氮的仪器法测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物质的分析测定方法，尤其是指一种焦化废水中总氮的仪器法测定方法。

背景技术

随着环保要求的提高，总氮也将列入排水控制指标。焦化废水的总氮含量较高，在降解过程中，需要对各处理阶段的废水进行总氮的检测。常用的测定方法是采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，其测定原理是：在高温高压下用过硫酸钾作氧化剂氧化水中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物为硝酸盐，而后用紫外分光光度法测定出总氮的含量，该方法存在的问题是，操作步骤复杂，耗时约需4小时左右。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种操作简单，耗时短的焦化废水中总氮的仪器法测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种焦化废水中总氮的仪器法测定方法，所述仪器法测定是指采用配备有总氮附件的TOC分析仪进行测定的方法，其包含以下步骤：

S1，配制标准溶液及建立该标准溶液的标准曲线；

所述标准溶液是指总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液；

所述标准曲线是指：所述系列溶液在TOC分析仪中测得一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线，然后经计算机计算将一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线建立成一个总氮含量与面积对应关系的曲线；

S2，测定焦化废水中总氮浓度，其包含以下步骤：

S21，将取样管插入混合均匀的焦化废水中取样品；

S22，将样品注入TOC分析仪的燃烧管中；

S23，燃烧管中流有载气，载气带动样品中气体流动；

S24，燃烧管中注入臭氧气源，使样品中的氮分解成为一氧化氮；

S25，含有一氧化氮的载气经过电子除湿器冷却和干燥后，进入TOC分析仪的化学发光检测器，一氧化氮被检测；化学发光检测器检测出一个总氮浓度与时间的关系曲线，其是一个峰曲线图；

S26，将步骤S25中的峰曲线输入计算机，计算出峰曲线的面积；

S27，将步骤S26中的峰曲线的面积在计算机中与所述标准曲线比对，根据标准曲线中总氮含量与面积的对应关系，测出样品中的总氮浓度。

所述配制标准溶液中所用的稀释水为去离子水。

所述标准溶液包含第一标准溶液及第二标准溶液；

所述第一标准溶液适用于制作氨氮为主要总氮构成形式的样品分析的第一标准曲线，该第一标准曲线用于测定调整槽中总氮浓度，第一标准溶液配制方法：将9.429g分析纯硫酸铵在105-120℃温度下干燥1小时后溶解于1L容量瓶中，加稀释水稀释至容量瓶标线，该标线标示此溶液的总氮含量为1000mg/L，然后用稀释设备再将总氮含量为1000mg/L的溶液加稀释水，分别稀释成总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液；

所述第二标准溶液适用于制作硝酸盐氮为主要总氮构成形式的样品分析的第二标准曲线，该标准曲线用于测定沉淀池和外排水中总氮浓度，第二标准溶液配制方法：将7.218g分析纯优级纯硝酸钾在105-120℃温度下干燥1小时后溶解于1L容量瓶中，加稀释水水稀释至容量瓶标线，该标线标示此溶液的总氮含量为1000mg/L，然后用稀释设备再将总氮含量为1000mg/L的溶液加稀释水，分别稀释成总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液。

所述燃烧管的炉温为720℃。

所述载气为氧气。

所述载气的压力为200kPa，载气的流量为150mL/min。

所述臭氧气源的流量为500mL/min。

所述化学发光检测器是红外发光检测器。

所述仪器法测定方法中，测定的系统误差通过仪器对同一样品进行多次测定进行消除，具体方法如下：令两次测定结果相互之间的差值比为变异常数，如果变异常数小于最大变异常数限2％，则结束整个测定过程，取两个测定结果的平均值作为总氮浓度；若两次测定结果的变异常数大于最大变异常数限2％，则计算机自动进行再次测定，并将多次的测定结果一起比较，直到计算机取到其中两个测定结果的变异常数小于最大变异常数限2％的结果，将该两个测定结果的平均值作为总氮浓度，结束整个测定过程。

所述焦化废水是从外排水中取样时，所述标准溶液的浓度控制在20～200mg/L；所述焦化废水是从沉淀池中取样时，所述标准溶液的浓度控制在50～300mg/L；所述焦化废水是从调整槽中取样时，所述标准溶液的浓度控制50～300mg/L。