[发明专利]一种低压空气中电弧放电法生长多壁碳纳米管的方法有效
申请号: | 201110326246.4 | 申请日: | 2011-10-24 |
公开(公告)号: | CN102502576A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 张亚非;赵江;苏言杰;魏浩 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 高为华 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低压 空气 电弧 放电 生长 多壁碳 纳米 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料制备工艺技术领域,具体地涉及采用电弧放电技术生长多壁碳纳米管的方法。
背景技术
目前,常用的典型的碳纳米管生长方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法和化学气相沉积(CVD)法。其中,激光烧蚀法由于生产设备需用昂贵的激光器,设备复杂,能耗大,导致生产成本高,使得激光烧蚀法不能够得到大规模推广应用;而化学气相沉积法由于生长碳纳米管时温度较低,得到的碳纳米管石墨化程度差,存在着较多的结晶缺陷,易于弯曲和变形,常常团聚在一起。电弧放电法是最早用于生长碳纳米管的方法,也是最主要的、最广泛应用的生长方法之一。电弧放电法简单快速,生长的碳纳米管结晶度高管壁平直,各方面的性能都要优于CVD法生产的碳纳米管,如电弧放电法生长的碳纳米管的机械强度,电导率和热导率比CVD法生长的碳纳米管高1-2个数量级。但是,电弧放电法生长碳纳米管一个很重要的参数——气氛,通常采用惰性气体(如氩气、氦气等)和氢气,由于大量生长碳纳米管采用惰性气体成本高,氢气不易控制、危险性大,以及充入这些气体之前预抽真空耗时等因素,如何在不苛刻的条件下获得较大量的高纯度的碳纳米管仍然是一个难题。
文献检索空气气氛下使用电弧放电法生长多壁碳纳米管可知,Kim等人(H.H.Kim et al.Materials Science andEngineering:B,2006,133:241-244)采用电弧放电法在100~760Torr(13.3KPa~101.3KPa)的空气气氛下可以制备多壁碳纳米管;Joshi等人(R.Joshi et al.Diamond&RelatedMaterials,2008,17:913-919)在露天(open air)环境下(101.3KPa)利用电弧放电法生长出了多壁碳纳米管。但是,这些制备方法中,过多的空气(空气气氛压力为13.3~101.3KPa)将多壁碳纳米管氧化使其产生较多的缺陷,不利于高性能多壁碳纳米管的大规模生产。
综上所述,从成本、碳纳米管质量和安全性来看,现有生长多壁碳纳米管的技术还不能够在操作简便的条件下,实现价格低廉、大规模生长物理性能好的高质量多壁碳纳米管。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题在于开发一种生长多壁碳纳米管的方法,利用此方法生长的多壁碳纳米管具有价格低廉、能大规模生长物理性能好、质量高等优点。
具体地,本发明的生长多壁碳纳米管的方法,是在电弧反应装置中,以石墨为原料,在低压空气气氛中,在阳极和阴极之间电弧放电,在阴极上生长多壁碳纳米管进行的,其中低压空气的压力范围为6~12KPa。
本发明方法所述电弧反应装置为本技术领域中用于通过电弧放电法生长多壁、单壁碳纳米管的常用装置,对此没有特别的限制。
在本发明的优选实施方案中,所述阳极为纯石墨棒,所述阴极为石墨棒,且所述阴极的直径大于或者等于所述阳极的直径。更优选,所述纯石墨棒中石墨的重量含量大于99.9%。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法中,优选在所述电弧放电过程中,保持所述阴极和所述阳极的间距为1~4mm。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法中,优选所述电弧放电时,所述电弧反应装置的腔室内空气的湿度小于70%。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法中,优选所述电弧放电时调节电流为60~120A。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法中,优选所述电弧放电时所述阳极和所述阴极相对旋转,所述阳极的转速为3~12转/分钟。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法的具体实施时,优选所述电弧放电时间为25~30分钟。
在本发明的生长多壁碳纳米管的方法的具体实施时,优选所述电弧放电过程中,保持所述电弧反应装置的腔室内空气压强不变。
在本发明的一个优选实施例中,其生长过程如下:
以纯石墨棒作为阳极,大于或者等于阳极直径的石墨棒为阴极放入电弧反应装置内,保持反应装置腔体内的空气压强在6~12KPa,并在整个放电过程中保持不变;腔体内空气湿度小于70%;在阳极与阴极之间电弧放电,在放电过程中调整和保持阳极与阴极之间的距离为1~4mm维持放电持续进行,放电电流保持在60~120A。在放电过程中阳极和阴极石墨棒相对旋转,阳极石墨棒转速为3~12转/分钟,整个电弧放电时间为25~30分钟。随着电弧放电过程阳极石墨棒不断消耗,阴极石墨棒端头不断沉积生长有大量多壁碳纳米管的柱状块体。
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