[发明专利]一种纳米结构LiNbO3的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及LiNbO₃的合成方法，尤其是纳米结构LiNbO₃的制备方法。

背景技术

铌酸盐材料具有许多优异的性能，在电学、光学及特种陶瓷材料等领域受到了人们的广泛关注。

铌酸锂(LiNbO₃)是一种典型的碱金属铌酸盐，密度为4.70×103kg/m³，熔点为1240±5℃，是目前已知居里温度最高(约1210℃)和自发极化最大(室温时约为0.70 C/cm2)的铁电体，它的带隙宽度约为4eV。它具有优越的铁电性能、压电性能、光折变性能、声光性能、电光性能和非线性光学性能，同时也具有优异的力学和化学稳定性，因此LiNbO₃广泛引起材料工作者们的关注和兴趣。它很有可能成为下一代无铅、高度生物相容、压电性能可调的传感器。LiNbO₃已被广泛用在许多电光设备和表面声波器件中。除此以外，在许多系统中它还可作为优异的介电材料。

随着微纳加工技术的不断发展，微纳结构材料以其独特优异的性能受到了人们的广泛关注，各种光电器件微型化发展的趋势越来越明显。纳米结构LiNbO₃陶瓷材料的合成制备，将为其在微纳器件中的应用奠定物质基础。

LiNbO₃的制备方法主要有溶胶凝胶法、水热法、高温烧结法等。其中高温烧结法具有产量高、制备周期短等特点，但传统的烧结方法很难得到化学成分均匀、颗粒细小的陶瓷粉末，颗粒的形貌也很难控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种形貌可控、尺寸均匀、纯度高的纳米结构LiNbO₃的合成方法。

本发明的纳米结构LiNbO₃的合成方法，其步骤如下：

1）以KOH、Nb₂O₅和去离子水为原料，采用水热法合成制备得到KNbO₃纳米线；

2）将LiNO₃粉末与制得的KNbO₃纳米线按摩尔比6～7：1研磨混合，混合均匀后加入与混合粉末等重量的KCl粉末，继续研磨混合均匀；

3）将步骤2）混合均匀的粉末放入马弗炉中，在500~600℃下保温100~300min，用去离子水充分清洗，烘干，得纳米结构的LiNbO₃。

本发明中，采用一维纳米结构的KNbO₃作为反应物，从而十分有效地促进了正菱面体纳米结构LiNbO₃的合成。对一维纳米结构KNbO₃制备可参考J. Phys. Chem. B 110 (2006) 58-61中所给出的制备工艺。

本发明方法通过调节反应物LiNO₃和KNbO₃的配比，来控制所制备的纳米结构LiNbO₄的纯度。

本发明制备方法简单、易操作，所需原料易得、重复利用性强，制备周期短且产量高；选用制备工艺已十分成熟的一维纳米结构KNbO₃作为反应物，制备得到的纳米结构LiNbO₃具有正菱面体结晶习性，同时产物的纯度高、形貌可控、尺寸均匀，可广泛应用于纳米结构压电陶瓷、介电陶瓷、非线性光学材料、生物体荧光标记等光、电领域。

附图说明

图1为KNbO₃纳米线与LiNO₃在500℃下烧结180min得到纳米结构LiNbO₃的SEM形貌照片；

图2为纳米结构LiNbO₃的XRD分析结果；

图3为纳米结构LiNbO₃的TEM形貌照片；

图4为纳米结构LiNbO₃的Raman光谱分析结果；

图5为KNbO₃纳米线与LiNO₃在600℃下烧结100min得到纳米结构LiNbO₃的SEM形貌照片。

具体实施方式

    以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1：