[发明专利]镍硅复合氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种镍硅复合氧化物，其大角X射线衍射谱图中在X射线检测波长：λ＝0.15432纳米时会出现镍硅氧化物的特征衍射峰：2θ＝15～25°、25～32°、32～50°、51～55°、58～63°、70～75°；其小角X射线衍射谱图中在2θ＝0.5-5°会出现介孔分子筛的特征衍射峰。

2.根据权利要求1所述镍硅复合氧化物，其特征在于镍物种以镍硅氧化物形式高分散在氧化硅中形成介孔镍硅复合氧化物。

3.权利要求1所述的镍硅复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：

(a)将硅源、镍源、pH调节剂与表面活性剂在溶液中混合，混合物质量比组成为硅源∶镍源∶表面活性剂∶溶剂∶pH调节剂＝1∶0.01～0.2∶0.1～2∶1～20∶0.1～4，pH值为7～14；

(b)将上述混合物在20～50℃条件下成胶，搅拌5～40小时，接着在50～160℃下静置老化1～96小时，压力为0.1～1.3MPa；

(c)将上述混合物过滤后，50～120℃干燥，400～1000℃焙烧1～24小时，制得镍硅复合氧化物。

4.根据权利要求3所述的镍硅复合氧化物的制备方法，其特征在于镍源选自硝酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍、硫酸镍、醋酸镍、氨基磺酸镍、乙二胺四乙酸合镍或乙二胺合镍中的至少一种；硅源选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠或水玻璃中的至少一种；表面活性剂选自P123、F127、L64、B50-6600、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、三乙醇胺或CTAB中的至少一种；pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、硝酸、硫酸或磷酸中的至少一种；原料投料配比为硅源∶镍源∶表面活性剂∶溶剂∶pH调节剂＝1∶0.014～0.18∶0.2～1.8∶2～18∶0.1～3，pH值为8～13；合成条件为：在25～45℃条件下成胶，搅拌8～38小时，接着在70～150℃下静置老化1～72小时，压力为0.2～1.0MPa；干燥与焙烧条件为：将上述合成混合物过滤后，80～120℃干燥，500～900℃焙烧2～6小时，得到镍硅复合氧化物。