[发明专利]一种BETA分子筛的合成方法有效
| 申请号： | 201110324673.9 | 申请日： | 2011-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103058211A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;陈晓刚;杨春雁 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/02 | 分类号： | C01B39/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种BETA分子筛的合成方法，包括以下步骤：
（1）结构导向剂的制备
将BETA分子筛加入到碱溶液中，其中碱溶液与BETA分子筛的液固比为10～50 mL/g，搅拌混合后，密闭条件下在80～180℃处理0.5～8.0h，所得悬浊液产物即为结构导向剂；
（2）BETA分子筛的合成
按照8~30Na2O:30~100SiO2:A12O3:800~3000H2O的摩尔配比，将无机碱、铝源、硅源和水，搅拌合成硅铝凝胶，然后加入步骤（1）制备的结构导向剂，其中结构导向剂的加入量以BETA分子筛计与所加入的硅源以SiO2计的质量比为0.005～0.060，搅拌均匀后老化，在100～170℃温度下，晶化10～60h，经分离、洗涤和干燥得到BETA分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，碱溶液与BETA分子筛的液固比为20～30 mL/g。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，处理条件如下：温度为100～140℃，处理时间为2.0～4.0h。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，结构导向剂的加入量以BETA分子筛计与所加入的硅源以SiO2计的质量比为0.01～0.04。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述的BETA分子筛为常规钠型BETA分子筛，其SiO2/A12O3摩尔比为10～200。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的碱溶液是NaOH、KOH和LiOH水溶液中的一种或几种的混合溶液；碱溶液的浓度为0.1～5.0mol/L。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的搅拌时间为10～60min。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种；铝源是铝酸钠、氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氧化铝中的一种或多种；硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅铝凝胶的制备过程如下：将无机碱、铝源溶于水中，待溶解完全后添加硅源，剧烈搅拌10～60min。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，所述的老化条件如下：在20～70℃温度下搅拌老化2～8h。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，晶化条件如下：晶化温度为120～160℃，晶化时间为18～35h。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述干燥是在100~140℃条件下干燥5~15h。
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