[发明专利]检测橡胶中硬脂酸含量的关联模型

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种橡胶中硬脂酸含量的关联模型及一种快速检测橡胶中硬脂酸含量的方法。

背景技术

硬脂酸是橡胶行业中使用最广泛的加工助剂，它可以作为硫化活性剂、增塑剂、软化剂、起泡剂、脱模剂等使用，在橡胶的合成和加工过程中起着非常重要的作用。目前对橡胶中硬脂酸的检测只能依靠红外光谱法来解决，即测定橡胶的红外光谱，从中寻找硬脂酸的特征吸收，从而定性的确定硬脂酸的存在，但此方法存在着检测时间长、无法定量、损伤样品、污染环境等缺点。

近红外光谱分析技术是近年来发展起来的综合了光谱学、化学计量学、统计学和计算机应用等多学科知识的一种高效、快速、低成本、无损、无公害的现代分析技术。基本原理是4000cm^-1~10000cm^-1范围的近红外光对样品中含氢化合物能产生特征吸收，利用统计学的原理建立化学含量和吸光度之间的数学关联模型，运用该模型预测未知样品的化学含量。具体可以分为建模和预测两个过程。建模过程是利用一定数量已知成分含量的样本应用回归方法求出其近红外光谱参数与样品成分含量之间的关联模型。预测过程就是将未知样品成分含量的近红外光谱代入建模过程求得的关联模型，得出未知样品的成分含量。

近红外光谱与物体作用时表现的最大的特点是物质在该光谱区的吸收不是基频吸收，而是物质的倍频和合频吸收，因而可以使在中红外区域靠近或重叠的基频吸收谱带轻易地加以分离。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，这就为近红外光谱定量分析提供了基础。

近红外光谱分析技术已被成功地应用于食品、医药、农业等领域。但目前国内外尚没有关于近红外光谱分析技术用于橡胶检测的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种橡胶中硬脂酸含量的关联模型及橡胶中硬脂酸含量的快速检测方法。

本发明是通过如下方式实现上述目的的：

采集含有已知含量的硬脂酸的橡胶的近红外光谱；对近红外光谱进行预处理；采用化学计量学软件，在确定的建模光谱波长范围下，用化学计量学方法建立橡胶样本中硬脂酸含量与近红外光谱吸光度之间的数学关联，得到橡胶中硬脂酸含量与近红外光谱吸光度之间的关联模型。

所述含有硬脂酸的橡胶样本的近红外光谱的采集参数为：先扫描背景再扫描样品，背景扫描次数1~512，样品扫描次数1~512，分辨率1~64cm-1，增益1~8X，吸光度数据格式包括但不限于Absorbance 或log（1/R），光谱扫描范围为4000cm^-1~10000cm^-1的全部或其中的任意一段或多段。

背景的扫描次数可以与样品扫描次数不同，但优选背景的扫描次数大于或等于样品的扫描次数。

所述对近红外光谱进行预处理的预处理方法，包括但不限于进行一阶或二阶微分、Norris Derivativ 平滑或Savitzky Golay平滑、多元散射校正MSC或标准正则变换SNV中的一种或其中几种组合。

所述化学计量学方法，通常采用但不限于偏最小二乘法（PLS）、主成分回归（PCR）。

所述化学计量学软件通常采用但不限于TQ Analyst、Unscrambler、Quant C、OPUS。

建模光谱波长区域的范围选自样本采集时的光谱扫描范围，可以是其中一段范围或多段范围或全部范围中的一种。

建模光谱波长区域的范围与样本采集时的光谱扫描范围相同。

所述含有已知含量的硬脂酸的橡胶中硬脂酸范围为0.1wt%~10.0wt%。

所述含有已知含量的硬脂酸的橡胶中硬脂酸范围为1.0wt%~2.0wt%。

本发明涉及的橡胶中硬脂酸含量的关联模型具有相关性高、稳定性好、可转移的优点。本发明涉及的快速检测橡胶中硬脂酸的方法适用于橡胶中硬脂酸含量的快速检测，可以准确定量，不会损坏和污染样品，也不会对环境造成危害，是一种方便、快捷、无损的绿色分析技术。所述检测橡胶中硬脂酸含量的关联模型适用于不同类型的橡胶。

附图说明

图1是（天然+硬脂酸）橡胶硬脂酸含量真实值与模型预测值之间的相关图。

图2是（乙丙+硬脂酸）橡胶硬脂酸含量真实值与模型预测值之间的相关图。

图3是（氟+硬脂酸）橡胶硬脂酸含量真实值与模型预测值之间的相关图。

图4是（丁苯+硬脂酸）橡胶硬脂酸含量真实值与模型预测值之间的相关图。

具体实施方式