[发明专利]一种提纯废醇水溶液的工艺

说明书

本发明涉及以环氧乙烷水解生产乙二醇工艺生产过程中产生的废醇水溶液的提纯处理，尤其适用于美国“道”化学公司工艺产生的含混盐较多的废醇水溶液的提纯。

“道”化学公司工艺生产乙二醇时产生的废液为黑色，有异味。除含水外，含有乙二醇、二甘醇、三甘醇和极少量四甘醇，及其他少量成分复杂的有机物。此外，尚含有由多种盐构成的混盐，这种废液必须处理，否则会构成对环境的污染。

这种废醇水溶液处理起来有很多困难，由于混盐中含有少量的硝酸钠和亚硝酸钠，高温下处理具有潜在的危险性。另外，大量的混盐使物料粘度提高，传热困难，蒸馏过程中容易发生爆沸冲料，操作困难。尤其是排放釜残物时，控制条件稍有不当，就难以放出，冷却后固化在釜内，清理起来十分困难，甚至不得不用人工，进入釜中用凿子将附着物凿下清理。

本发明的目的是提供一种能安全处理这种废醇水溶液的工艺，并且能操作方便，不发生爆沸冲料事故，得到的混醇质量优于同类产品，分离出的釜残物和混盐也能得到处理和利用，使这种废醇水溶液得到彻底利用，不留任何残余物。本发明的另一个目的是尽量节少能耗，本工艺所采用的先预热，脱水，后减压蒸馏脱出前馏分和混醇的方法，在有条件使用热工业废水，二次蒸气，较廉价的中、低蒸气的情况下，应使预热、在脱水罐中脱水时充分利用这些条件，可明显降低成本。

本发明的特征是废醇水溶液经预热和部分脱水后经自然冷却使混盐析出沉降或在脱水后，含水量达到5％以下时经热滤使混盐滤出，滤出的混盐与硫酸亚铁混合后经灼烧得到的固体残渣，用于溶水后吸收化工厂酸性尾气。冷却后的上层液体或热滤出的滤液，经减压蒸馏脱出残余水，脱出前馏分后，脱出混醇，采用活性碳脱色后得到色泽较浅的混醇产品，脱出混醇后，使用氮气或压缩空气将釜残物压出，可用作燃料。加入少量水，使粘度下降后排出的釜残物可装桶出售，由下游厂家提取高沸点物。本发明处理的废醇水溶液，不留任何残物。

图1是本发明的工艺流程示意图。

下面结合附图和具体实施方式对本发明的提纯废醇水溶液的工艺做具体说明：

本发明是一种提纯废醇水溶液的工艺，以“道”化学公司为代表的环氧乙烷水解工艺生产乙二醇时，产生大量废醇水溶液，一般而言，除含水25～70％外，含有15～70％的混醇和2～15％的混盐，这种原料经预热罐加热到60～98℃，转移到脱水釜中于40～57℃/0.091MPa-75～98℃/0.05MPa下减压脱水到水含量降到3～25％，预热和脱水的过程在有热工业废水、二次蒸气、廉价中、低压蒸气的条件下，应充分利用，尽量多脱除水分，这不仅节能，且有利于脱除混盐。脱水后的物料转移到冷却槽，通常用多个冷却槽串联使用，物料经自然冷却，混盐沉降于槽底部，结晶折出，与沉降物的杂质混合，呈黑色淤泥状。待沉积量超过槽深2/3时，以挖掘机械转移出来，如果脱水热源温度足够高，能脱水到水含量低于5％，会使混盐在物料中的溶解度大为降低，这时也可不经冷却直接热滤，将析出的混盐滤出，这样可以省去冷却环节，提高生产效率和免除冷却槽设备投资。

将却冷沉降或热滤分离出的混盐中，加入6％亚硫酸铁，以提高安全性，于焚烧炉中于1000-1300℃下灼烧，产生的气体经水吸收后排放，可得到原重10～25％的固体残渣。釜残渣加入8倍重量的水，溶后滤掉渣状物，水溶液呈碱性，用于吸收化工厂酸性尾气，如含有氯化氢，二氧化硫，三氧化硫，二氧化氮等的尾气。

将冷却槽的上层液体或热滤滤液转移到以导热油或高压蒸气为热介质的减压蒸馏脱醇釜中，于40～57℃/0.091MPa下脱除未能除净的残余水份，切换到前馏分接收罐，收取57～129℃/0.091MPa-98～177℃/0.05MPa下脱出的前馏分，它可直接用于配制玻璃水，用于冬季汽车玻璃防霜。