[发明专利]一种阳极铜中金含量的测定方法有效
| 申请号: | 201110323053.3 | 申请日: | 2011-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN102507492A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 杨桂平;赵义;杨永刚;邓予生;薛永庆;任妍利 | 申请(专利权)人: | 白银有色集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N1/28 |
| 代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 李琪 |
| 地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阳极 铜中金 含量 测定 方法 | ||
1.一种阳极铜中金含量的测定方法,绘制系列标准溶液工作曲线,其特征在于,将需测定金含量的阳极铜试样放入王水,加热溶解,然后加入甲基异丁酮,萃取溶液中的金,在有机相中用原子吸收分光光度计测定溶入阳极铜试样的溶液的吸光度,根据该吸光度和系列标准溶液工作曲线计算阳极铜试样的金含量。
2.根据权利要求1所述的阳极铜中金含量的测定方法,其特征在于,该方法具体按以下步骤进行:
步骤1:称取纯金0.1000g,置于50mL烧杯中,加5mL王水,加热溶解纯金,蒸发至近干,再加入10mL浓度为10%的盐酸,然后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,得到第一金标准溶液;
步骤2:移取步骤1中的第一金标准溶液20.00mL,置于200mL容量瓶中,加入浓度为10%的盐酸10mL,用水稀释至刻度,混匀,得到第二金标准溶液;
步骤3:取六个容积为125mL的分液漏斗,在每个分液漏斗中均加入浓度为10%的盐酸15mL,然后在第一个分液漏斗中加入0.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,在第二个分液漏斗中加入1.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,在第三个分液漏斗中加入2.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,在第四个分液漏斗中加入3.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,在第五个分液漏斗中加入4.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,在第六个分液漏斗中加入5.00mL步骤2制得的第二金标准溶液,加水,使每个分液漏斗中溶液的总体积为75mL,再在每个分液漏斗中分别加入25mL甲基异丁酮,振动1min,静置分层,得到六个标准溶液,采用现有方法对该六个标准溶液进行测试,根据测试结果绘制该系列标准溶液的工作曲线;
步骤4:称取1.00g待测试的阳极铜试样,置于400mL烧杯中,加王水10mL,加热溶解阳极铜试样,蒸发至近干,加入浓度为10%的盐酸15mL,溶解盐类,得到溶入样品的溶液;
步骤5:在125mL分液漏斗中先加入15mL浓度为10%的盐酸,再移入步骤4中溶入样品的溶液,加水,使分液漏斗中溶液的总体积为75mL,加入25mL甲基异丁酮,振动1min,静置分层;
步骤6:弃去步骤5中静置分层的水相,在静置分层的第一有机相中加入20mL浓度为50g/L的磷酸氢二胺溶液,振动0.5min,静置分层,弃去水相,将留用的第二有机相移入容积为50mL的容量瓶中;
步骤7:采用原子吸收分光光度计对步骤6中留用的第二有机相进行测试,测试时,以试剂空白点为零点,测得该第二有机相的吸光度;
步骤8:根据下列公式,计算步骤4所取阳极铜试样中的金含量:
式中,C表示根据步骤7得到的第二有机相的吸光度自步骤3得到的工作曲线上查得的阳极铜试样溶液的浓度,单位μg/mL;V表示阳极铜试样溶液第二有机相的体积,单位mL;m表示称取的阳极铜试样的重量,单位g。
3.根据权利要求2所述的阳极铜中金含量的测定方法,其特征在于,所述步骤4中的阳极铜试样按国家标准GB/T5121.19-2008规定的标准制备。
4.根据权利要求2所述的阳极铜中金含量的测定方法,其特征在于,所述步骤7中测试第二有机相的吸光度时,原子吸收分光光度计的灯电流为4.0mA、波长为2428.0nm、狭缝0.2mm、空气流量5L/min、乙炔流量1.5 L/min、燃烧器高度10.0mm。
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