[发明专利]一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法

说明书

技术领域

本发明涉及三氯蔗糖的制备技术领域，具体为工艺简便的一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖方法。

背景技术

三氯蔗糖是一种高甜度，无热量的甜味剂。在三氯蔗糖以往的合成制备文献以及目前国内规模生产过程中，都是使用蔗糖为原料，先转化为蔗糖-6-酯，再将蔗糖-6-酯氯化得到三氯蔗糖-6-酯，经醇解制得三氯蔗糖。其中氯代反应完成后，需先经过以下过程得到三氯蔗糖中间体——三氯蔗糖-6-酯粗品：即加碱中和至PH＝7左右、离心除盐、所得料液用乙酸乙酯萃取5-6次、减压浓缩除去乙酸乙酯、残渣加水结晶得到三氯蔗糖-6-酯粗品。三氯蔗糖-6-酯粗品用乙酸乙酯精制2次后，再以甲醇或乙醇为溶剂，在碱性条件下三氯蔗糖-6-酯脱乙酰基生成三氯蔗糖，最后减压浓缩脱去溶剂，加水精制结晶得到最终成品——三氯蔗糖。以上三氯蔗糖的制备中可以看出，从三氯蔗糖-6-酯的反应液到三氯蔗糖成品，处理过程繁多，溶剂消耗量大，溶剂回收能耗多，物料损失大，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有三氯蔗糖制备方法存在的不足，提供后处理更简便，生产成本低，能耗少的一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法，以三氯蔗糖-6-酯的反应液为原料，加入碱液，调节PH＝12-14，在较低温度强碱性条件下保温1-3小时，即可直接水解得到三氯蔗糖的反应液，用混合溶剂提取，脱除溶剂，用水精制结晶得到最终成品三氯蔗糖。在PH＝12-14强碱性条件下，三氯蔗糖-6-酯的反应液将直接水解得到三氯蔗糖料液，再用复合溶剂提取、脱溶、精制得到三氯蔗糖纯品的方法，很大程度上简化了生产操作过程，减去繁多的从三氯蔗糖-6-酯的反应液到三氯蔗糖-6-酯粗品再到三氯蔗糖纯品的步骤，生产能耗降低23％以上；溶剂消耗特别是乙酸乙酯的消耗降低30％以上；总收率可提高5％左右。

优选的，以三氯蔗糖-6-酯的反应液为原料，5-35℃滴加碱液，调节PH＝12-14，保温1-3小时，水解得到三氯蔗糖的反应液，用乙酸乙酯∶正丁醇＝3-20∶1的混合溶剂提取3-5次，真空浓缩脱除溶剂，加水降温结晶得到三氯蔗糖粗品；粗品经加水精制得到三氯蔗糖。

所述三氯蔗糖-6-酯的反应液通过包括以下步骤制备：先用氯化试剂制得Vilsmeier试剂，5-10℃下滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液，升温到108-109℃，保温2.5小时，减压浓缩蒸出脂溶性溶剂(甲苯、二氯乙烷或三氯乙烷)。将料液降温，得到三氯蔗糖-6-酯的反应液。

所述的氯化试剂为氯化亚砜或固体光气。

所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、氨气、三乙胺或叔丁胺中的一种。

所述PH为13。

所述混合溶剂中，正丁醇的含量为5-30％。

优选的，所述混合溶剂中，正丁醇的含量为10-20％，可以起到更好的提纯效果，减少杂质进入产品中。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：减去繁多的从三氯蔗糖-6-酯的反应液到三氯蔗糖-6-酯粗品再到三氯蔗糖纯品的步骤，有效地减少了能耗，降低了溶剂的消耗，提高生产技术水平。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不限于本发明。

实施例1

一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法，其包括的步骤如下：先用氯化试剂制得Vilsmeier试剂，5-10℃下滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液，升温到108-109℃，保温2.5小时，减压浓缩蒸出脂溶性溶剂(甲苯、二氯乙烷或三氯乙烷)。将料液降温，得到三氯蔗糖-6-酯的反应液。以三氯蔗糖-6-酯的反应液为原料，5-35℃滴加30％碱液，调节PH＝12-14，保温1-3小时，水解得到三氯蔗糖的反应液，用乙酸乙酯∶正丁醇＝4-20∶1的混合溶剂提取3次，真空浓缩脱除溶剂，加水降温结晶得到三氯蔗糖粗品。三氯蔗糖粗品经加水精制得到三氯蔗糖。

实施例2