[发明专利]基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种简单、灵敏、快速检测氟哌酸的基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极；本发明同时涉及一种基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的制备方法；本发明还涉及利用基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极检测氟哌酸浓度的方法。

背景技术

氟哌酸（Norfloxacin）是哇诺酮类抗菌药物的优秀代表之一，具有抗菌作用强、抗菌谱广、生物利用度高、组织渗透性好及与其他抗菌素无交叉耐药性和副作用小等特点，而且口服吸收快，己被广泛用于临床。其次，氟哌酸虽然对多种炎症有着很好的疗效，但它也存在着损害肾功能等不良反应，因此控制并检测其在体内的含量，对达到最佳治疗效果及最小毒副作用具有重要意义。传统检测氟哌酸的方法有：分光光度法，荧光法，高效液相色谱法，质谱法，色谱-质谱联用法、薄层色谱法、毛细管电泳分离-荧光检测法等方法，但这些方法都不够快速简便，而且仪器系统的操作和维护比较复杂，测试的费用也比较高。因此，发展快速简便、费用较低，而且灵敏的氟哌酸检测方法非常重要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种简单、灵敏、快速检测氟哌酸的基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极。

本发明的另一目的是提供一种基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的制备方法。

本发明还有一个目的，就是提供一种基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极在检测氟哌酸含量中的应用。

（一）基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的制备

本发明基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）将金电极用0.3 μm~0.05 μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面，再经过体积分数为95 % 以上的乙醇、水超声清洗后，得到处理后的金电极；用水冲洗、氮气吹干。

（2）以乙酸为溶剂，将氟哌酸（模板分子）和丙烯酰胺（功能单体）以1:1~3:4的摩尔比，在50~80℃下回流反应5~10小时；加入氟哌酸摩尔量10~30倍的交联剂，在氮气保护下聚合15~20分钟，得到聚合液。

所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

（3）将上述聚合液滴在金电极上，在400~600W汞灯下照射20~40分钟，然后将金电极用甲醇与醋酸的混合液冲洗10~15分钟，消除模板，制得氟哌酸分子印迹膜电极。

所述聚合液在金电极上形成的膜比表面积是10 ~100μl/cm²。

所述甲醇与醋酸的混合液中，甲醇与醋酸的体积比为7:3。

（二）基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的性能测试

下面通过红外光谱，紫外光谱，扫描电镜，循环伏安谱图等对上述制备的基于光聚合的氟哌酸分子印迹膜电极的性能进行测试。

图1为本发明洗去模板分子的分子印迹膜电极（a），分子印迹膜电极（b），非分子印迹膜电极（c）的红外光谱图。其中非分子印迹膜电极的制备方法除不添加氟哌酸（模板分子）外，其它步骤同氟哌酸分子印迹膜电极制备方法一致。从图1可以看出，3353.77 cm^-1的羟基吸收峰，1680 cm^-1的羰基吸收峰和3400 cm^-1的-NH吸收峰在洗去模板分子后消失，说明模板分子和功能单体之间通过氢键连接，同时模板分子被成功洗去。

图2为本发明制备的分子印迹膜电极中模板分子（氟哌酸）和功能单体（丙烯酰胺）的不同浓度比例的紫外吸收光谱。由图2可以看出，当模板分子（氟哌酸）和功能单体（丙烯酰胺）的摩尔比为1:2时，紫外吸收光谱峰最高，实验效果最好。 

图3为本发明制备的氟哌酸分子印迹膜电极和非分子印迹膜电极的扫描电镜图（SEM）。其中a.为氟哌酸分子印迹膜电极，b.为非分子印迹膜电极。通过氟哌酸分子印迹膜电极和非分子印迹膜电极的对比参数，发现氟哌酸分子印迹膜电极表面疏松，便于氟哌酸（模板分子）吸附在电极表面，从而提高其检测能力。