[发明专利]一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法。

背景技术

芴属于多环芳烃(PHAS)是煤焦油中的一种物质，通过蒸馏得到芴馏份，再将芴馏份精馏、结晶得到工业芴，再将工业芴重结晶得到精芴。芴是一种重要的化工原料，可用于制药、尼龙等领域。

目前，在煤焦油制备工业芴过程中，还没有一种能够很好地对工业芴进行分析的方法。为了克服上述问题，急需一种分析速度快，而且检测精密度高的用于检测工业芴的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高。

本发明提供一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，其中，该方法包括以下步骤：

将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；

采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；

其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括：毛细管柱CBPTM-5，30m×0.53mm×0.5um，柱温为120-140℃；氢火焰离子化检测器，检测温度为210-230℃；气化温度为300-330℃；载气为氮气，流速为15-40ml/min；柱前压为70-80kPa。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高，能够满足在煤焦油制备工业芴过程中，对工业芴的分析的要求。

附图说明

图1为实施例1中工业芴样品的气相色谱图。

具体实施方式

一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，其中，该方法包括以下步骤：

将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；

采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；

其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括：毛细管柱CBPTM-5，30m×0.53mm×0.5um，柱温为120-140℃；氢火焰离子化检测器，检测温度为210-230℃；气化温度为300-330℃；载气为氮气，流速为15-40ml/min；柱前压为70-80kPa。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法包括将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图。所述待测样品为工业芴。所述工业芴中主要含有芴、苊和氧芴，还包括少量的萘、喹啉、异喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、菲、和二甲基萘中一种或多种。

本发明仅涉及利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，上述工业芴通过将煤焦油经过蒸馏得到芴馏份，再将芴馏份精馏、结晶得到。对于上述将煤焦油进行蒸馏的条件，将芴馏份进行精馏的条件以及结晶的条件可以为本领域所常用的各种条件，这些条件为本领域所公知，在此，不再累述。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，所述待测样品溶液的浓度可以根据所采用的仪器的检测范围来确定。一般情况下，所述待测样品的浓度可以在0.085-0.25g/mL的范围内，优选在0.095-0.2g/mL的范围内。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，所述待测样品溶液的溶剂可以为甲苯、苯和丙酮中的一种或多种；优选为甲苯。

上述溶剂的用量可以根据待测样品的量来选择。优选的情况下，相对于1g所述待测样品，使用的溶剂的体积为5-10ml；更优选为8-10ml。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法包括采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。该百分比即为工业芴中芴的百分含量，即工业芴的纯度。所述气相色谱图中芴的特征峰的确定方法可以采用本领域所公知的各种方法。例如，可以在相同的色谱条件下，对芴的标准品进行分析，从而确定该条件下，芴的保留时间和特征峰，并通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品中芴的特征峰，进而确定其峰面积。

根据本发明的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法中，所述气相色谱可以为常规气相色谱。

所述气相色谱在气相色谱仪上进行。所述气相色谱仪可以为可商购得到的各种型号的气相色谱仪。所述气相色谱仪的配置可以为本领域的常规配置。