[发明专利]端基为乙烯基醚的含氟芳香类聚合单体及合成方法无效
| 申请号: | 201110319367.6 | 申请日: | 2011-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN102584545A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 李伟;邹应全;何长华 | 申请(专利权)人: | 湖北固润科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C43/247;C07C41/16 |
| 代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
| 地址: | 448124 湖北省荆门*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯基 芳香 类聚 单体 合成 方法 | ||
1.端基为乙烯基醚的含氟芳香类聚合单体,其特征在于该单体的结构式为:
式中R1、R2为烷基或烷氧基;Rf为含氟芳香基团;R为烷基或含氟烷基;m=1,2;n=1,2 。
2.根据权利要求1中所述的合成方法,其特征在于其工艺步骤包括:
步骤一:
无水无氧条件下,将碱与羟烷基乙烯基醚加入溶剂中,冰水浴,机械搅拌40min,滴加用溶剂稀释的含氟芳香化合物混合溶液,冰水浴,机械搅拌,撤去冰水浴,常温下继续搅拌;
步骤二:
将步骤一的混合物倒入冰水中,用有机溶剂萃取,得到的有机相用水洗,然后干燥;旋转蒸发除去有机溶剂,得到有机氟单体的粗产物,为淡黄色或黄色液体,粗产物进行纯化分离,得到白色固体。
3.根据权利要求2中所述的合成方法,其特征在于步骤一中的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢化钾、二甲胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、二异丙基甲胺、乙基二异丙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、吡咯。
4.根据权利要求2中所述的合成方法,其特征在于步骤一中的溶剂为丙酮、二甲基亚砜、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、甲基吡咯烷酮等有机溶剂,用量为原料的2-10倍。
5.根据权利要求2中所述的合成方法,其特征在于步骤一中碱物质的量为原料的1-2倍。
6.根据权利要求2中所述方法,步骤一中含氟芳香化合物与羟烷基乙烯基醚物质的量的比例为1∶1-2。
7.根据权利要求2中所述的合成方法,其特征在于常温搅拌时间为12-26小时。
8.根据权利要求2中的合成方法,其特征在于此反应需要在无水无氧条件下进行,使用的溶剂反应前须纯化除水,即蒸即用;使用的玻璃仪器需要在反应前100-110℃烘半小时再使用。
9.根据权利要求2中所述的合成方法,其特征在于步骤二中萃取用有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、正己烷、环己烷、四氯化碳,用量为原料的2-5倍。
10.根据权利要求2中的合成方法,其特征在于步骤二中纯化分离为静置后抽滤、柱层析、减压蒸馏。
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