[发明专利]一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201110318901.1 | 申请日: | 2011-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN102407122A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
| 发明(设计)人: | 李选志;王亚利;曹晓玲;任涛 | 申请(专利权)人: | 西北化工研究院 |
| 主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/03;C07C31/125;C07C29/141 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
| 地址: | 710600 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 辛烯 相加 辛醇 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、采用共沉淀工艺将总浓度为0.5mol/L~2mol/L的硝酸铜和硝酸锌的混合水溶液与浓度为0.5mol/L~2mol/L的沉淀剂水溶液在搅拌条件下加入反应器中进行中和反应,并使反应产生的沉淀物料颜色由蓝色变为草绿色,得到铜和锌的沉淀物料;所述硝酸锌和硝酸铜的混合水溶液中锌和铜的摩尔比为0.5~2.5∶1;所述沉淀剂水溶液的加入量为使中和反应结束时反应器内物料的pH值为7.0~7.5;所述中和反应的反应温度为50℃~80℃,搅拌速率为500rpm~1000rpm;所述沉淀剂水溶液为Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液、K2CO3水溶液和NaOH水溶液中的一种或两种;
步骤二、采用并流法共沉淀工艺,将总浓度为0.5mol/L~2mol/L的硝酸锌和硝酸铝的混合水溶液与浓度为0.5mol/L~2mol/L的沉淀剂水溶液在10min~40min内匀速加入到步骤一中中和反应结束的反应器内,在温度为60℃~85℃,搅拌速率为500rpm~1000rpm的条件下进行中和反应,得到铜、锌和铝的沉淀物料;所述硝酸锌和硝酸铝的混合水溶液中锌和铝的摩尔比为0.5~2.5∶1;所述沉淀剂水溶液的加入量为使中和反应结束时反应器内物料的pH值为7.2~8.0;所述沉淀剂水溶液为Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液、K2CO3水溶液和NaOH水溶液中的一种或两种;
步骤三、将步骤二中所述铜、锌和铝的沉淀物料继续搅拌20min~50min,然后停止搅拌,在温度为65℃~80℃的条件下陈化1h~2h,得到催化剂前驱体,再将催化剂前驱体依次经洗涤,过滤,干燥,造粒和焙烧,得到粉状物料;所述粉状物料中氧化铜的质量百分含量为20%~60%,氧化锌的质量百分含量为35%~70%,氧化铝的质量百分含量为3%~10%;
步骤四、向步骤三中所述粉状物料中加入石墨和去离子水后压片,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述共沉淀工艺为反加法共沉淀或并流法共沉淀。
3.根据权利要求2所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述反加法共沉淀的具体方法为:先将沉淀剂水溶液加入反应器中在搅拌速率为500rpm~1000rpm的条件下进行搅拌,然后将硝酸铜和硝酸锌的混合水溶液在10min~60min时间内匀速加入到装有沉淀剂水溶液的反应器中,中和结束后继续搅拌10min~30min,使沉淀物料的颜色由蓝色变为草绿色。
4.根据权利要求2所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,所述并流法共沉淀的具体方法为:将硝酸铜和硝酸锌混合水溶液和沉淀剂水溶液在搅拌速率500rpm~1000rpm的条件下在10min~60min时间内匀速加入反应器中,并控制反应器内物料的pH值为7.0~7.5,中和结束后继续搅拌10min~30min,使沉淀物料的颜色由蓝色变为草绿色。
5.根据权利要求1所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述干燥的温度为110℃~120℃,干燥的时间为8h~12h。
6.根据权利要求1所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述焙烧的温度为300℃~450℃,焙烧的时间为4h~8h。
7.根据权利要求1所述的一种辛烯醛气相加氢制辛醇的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述石墨的加入量为粉状物料重量的1%~2%,去离子水的加入量为粉状物料重量的3%~8%。
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