[发明专利]制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍方法，能显著提高混凝土荧光显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，特别适用于利用数字图像处理手段对混凝土显微图像进行的自动量化分析。

背景技术

混凝土的物理力学特性及耐久性与其内部的微观结构特征（微裂纹和气孔）密不可分，因此混凝土微观分析技术是混凝土领域的研究热点和难点。由于混凝土内部的微裂纹、气孔与基体的对比度不高，因此微观分析中需要对混凝土进行浸渍染色，以增强显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，便于微观结构的识别和量化分析。荧光环氧树脂浸渍法是目前最常用的浸渍方法，但利用该方法在对微裂纹和直径20～1000微米的气孔浸渍染色的同时，混凝土基体中尺寸0.01～5微米的毛细孔也被浸渍染色，导致所得显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度不高（如图1），给显微图像的处理和分析带来了很大的难度。

发明内容

为改进现有荧光环氧树脂浸渍法的不足，提高混凝土显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度，本发明提出一种制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍法。首先采用一种只在毛细孔内填充固结的液体材料对混凝土进行浸渍；接着采用一种可在微裂纹和气孔中硬化固结的液体材料（如荧光环氧树脂等）对混凝土进行浸渍。由于经历第一阶段浸渍后混凝土内的毛细孔已经被浸渍充填，因此在第二阶段浸渍中只有微裂纹和气孔被浸渍染色。在荧光显微镜下观察所制备的微观分析试样得到混凝土荧光显微图像，可发现显微图像中混凝土微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强(见图2)，大大方便了后续的微观结构识别和量化分析。

附图说明

图1 荧光环氧浸渍法所得混凝土切片显微图像（40倍放大倍数）。

图2采用两阶段真空浸渍法所得混凝土切片显微图像1（40倍放大倍数）。

图3采用两阶段真空浸渍法所得混凝土切片显微图像2（40倍放大倍数）。

具体实施方式

本发明用于制备混凝土微观分析试样的两阶段真空浸渍染色方法，包括下面两步：

（1）首先采用一种只能在混凝土毛细孔中充填固结的液体材料对混凝土样品进行真空浸渍，此步骤混凝土内部只有毛细孔被浸渍充填和染色；

（2）接着采用一种可在混凝土微裂纹和气孔中硬化固结的荧光液体材料对混凝土样品进行真空浸渍，此步骤后只有微裂纹和气孔被浸渍染色，从而使得混凝土荧光显微图像中微裂纹、气孔与基体的对比度显著增强；

前述步骤中可浸渍混凝土并在毛细孔中充填固结的液体材料为墨水或将染料、水和胶乳聚合物等一定比例混合形成的水溶性染料。而上述步骤中可浸渍混凝土并在微裂纹和气孔中硬化固结的液体材料为荧光聚合物，具体可为由环氧树脂、硬化剂和荧光染色剂按一定比例（如重量比2：1：0.03）混合组成的荧光环氧树脂。由于墨水或水溶性染料中染料分子直径约为1～2纳米或者更小，因此在第一阶段浸渍染色过程完成后染料分子填充了绝大部分毛细孔（直径为10纳米～5微米）并堵塞了第二阶段荧光环氧混合物浸渍的通道；而微裂纹和气孔的尺寸相对于染料分子过于巨大（尺寸一般均在20微米以上），因此染料分子只附着在其内壁上，并不会影响后续的荧光环氧浸渍；因此在第二阶段浸渍过程完成后只有微裂纹和气孔被浸渍。经两阶段浸渍染色后的混凝土显微图像中基体呈深暗色，而被荧光环氧浸渍后的微裂纹和气孔在荧光照射下发亮，二者对比度鲜明。

上述方法中，混凝土试样的浸渍过程需要施加两次抽真空过程，最终利用荧光显微镜观察混凝土微观分析试样表面得到显微图像。

对比实施例

从经受100次冻融循环后的普通混凝土长方体试件的一端切割出20mm厚的正方形切片（边长10cm），进行打磨、清洗和干燥后置于真空度为100Pa的真空箱中，保持真空度不变直至切片中的空气彻底排出；灌入荧光环氧树脂浸渍；待环氧硬化后将混凝土切片表面打磨以除去多余的环氧。将切片置于荧光显微镜下进行观察（40倍放大倍数），所得的荧光显微图片见图1。由图1可分辨出混凝土内的白色的微裂纹和气孔（如图1中圈1和圈2所示），然而由于砂浆基体也被荧光环氧浸渍染色，在图片中呈现大面积不均匀的白色（如图1中圈3所示），导致微裂纹、气孔与基体对比度不够鲜明，为后续的图像处理分析带来很大的困难。

实施例