[发明专利]一种醇酸树脂的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种制备醇酸树脂的方法。

背景技术

硝基指甲油一般用硝化棉和丙烯酸树脂或醇酸树脂相配而成，要求干性好、光泽高、丰满度好、附着力好、硬度高、耐水性好，更重要的是要环保，对身体无害。一般丙烯酸树脂的的光泽没有醇酸树脂优秀，此外丙烯酸树脂里还有残留的单体，虽然很少，但对身体还是有害的。一般醇酸树脂的耐水性和附着力很难达到要求，而且一般醇酸树脂中的“三苯”含量（即甲苯、二甲苯、苯含量）以及邻苯二甲酸盐含量很难达到要求。   

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种醇酸树脂的制备方法。本发明所制得的醇酸树脂和硝化棉配置制备的漆具有常温下快干，硬度高，丰满度好，附着力佳，耐水性好的特点。

 本发明的技术方案如下：

一种醇酸树脂的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将新戊二醇、三羟甲基丙烷、苯酐、氢化苯酐、抗氧剂投入反应容器，升温，使物料在在200~240℃之间进行熔融酯化；

（2）当步骤（1）中酯化至酸值在40~45mgkOH/g时，降温至120~160℃，加入短链的合成脂肪酸和脂肪烃溶剂；

（3）升温，在180~200℃之间回流酯化，当酸值小于等于8mgkOH/g时，用醋酸酯有机溶剂兑稀；

（4）降温至100℃，过滤，即得醇酸树脂；

上述各原料及其重量百分比分别为：

新戊二醇               13~18%

三羟甲基丙烷           13~17%

苯酐                   21~28%

氢化苯酐               5~10%

抗氧剂                 0.1~0.3%

短链的合成脂肪酸       12~18%

D-40有机溶剂           2~4%

醋酸酯有机溶剂         16~18%。

所述氢化苯酐为四氢苯酐或六氢苯酐。所述抗氧剂为次磷酸。所述短链合成脂肪酸为正辛酸、葵酸或十二酸。所述脂肪烃溶剂为完全脱芳烃以后的脂肪烃有机溶剂。所述脂肪烃溶剂为美孚公司D-40。所述醋酸酯有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸仲丁酯、醋酸丁酯中至少一种。步骤（1）所述熔融酯化中，生成的水由冷凝器排出；步骤（3）所述回流酯化中，生成的水和回流溶剂共沸以后由冷凝器排出。

本发明有益的技术效果在于：

      1、本发明使用一定量的四氢苯酐或六氢苯酐，可以提高醇酸树脂漆膜的附着力；短链的脂肪酸使醇酸树脂具有丰满度，即色泽饱满，亮度好，无灰暗的色泽；三羟甲基丙烷和新戊二醇使醇酸树脂具有光泽和耐水性；苯酐使醇酸树脂具有一定的硬度。

2、本发明在制备醇酸树脂的过程中，根据分子设计原理，采用了二步酯化法，使分子量分布更加均匀，而且减少了小分子的形成，提高醇酸树脂的耐水性。在第二步酯化时加脂肪酸，可以使碳链均匀的分布在分子主链两侧，提高了树脂和硝化棉的混溶性以及指甲油的光泽和丰满度，同时也保护了酯键，防止水解，增加耐水性。

3、本发明所述第一步酯化酸值控制在40~45mgkOH/g之间降温，是为了防止大分子的形成，第二步酯化加脂肪酸是为了封端，第二步酯化温度在180~00℃之间，可以使反应温和；如果温度太高，反应则会较为剧烈，容易形成大分子，伤害指甲油的丰满度和光泽。

4、本发明用D-40做回流溶剂，杜绝了“三苯”在树脂中的存在，用醋酸酯类有机溶剂环保、无毒。

5、本发明所选脂肪酸为短链的脂肪酸，因为短链的脂肪酸比长链的脂肪酸（如十六酸、硬脂酸）活性强，容易酯化，避免合成脂肪酸的反应不完全而残留在树脂中，对耐水性和附着力产生不好影响。

具体实施方式

      实施例1

（1）将新戊二醇、三羟甲基丙烷、苯酐、四氢苯酐、次磷酸投入反应容器，升温，使物料在在230℃熔融酯化，生成的水由冷凝器排出；

（2）当步骤（1）中酯化至酸值在40mgkOH/g时，降温至120℃，加入葵酸和D-40有机溶剂；

（3）升温，在190℃回流酯化，生成的水和回流溶剂共沸以后由冷凝器排出，当酸值为8mgkOH/g时，用醋酸丁酯兑稀；

（4）降温至100℃，过滤，即得醇酸树脂；

上述各原料及其重量见表1所示。