[发明专利]一种提纯N-乙烯基化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯方法，具体涉及一种提纯N-乙烯基化合物的方法。

背景技术

N-乙烯基化合物具有良好的可聚性和反应活性，其用途广泛。例如N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和N-乙烯基-2-吡咯烷酮都可以用作为隐形眼镜的单体成分。N-乙烯基-2-吡咯烷酮用作制备聚乙烯吡咯烷酮的起始单体，而聚乙烯吡咯烷酮又作为一种水溶性聚合物被广泛使用。

目前，制备N-乙烯类化合物的方法很多，例如，美国专利号No.5,641,881提出用一种酯例如丙烯酸甲酯与一种酰胺如2-吡咯烷酮和N-甲基乙酰胺反应，在氨基催化下的作用下制备N-乙烯基胺化合物，如：N-乙烯基-2-吡咯烷酮和N-烯基-N-甲基乙酰胺。但在所有制备N-乙烯基类化合物的方法中，通常含有多种杂质，其中一些杂质，即使是低于200ppm的浓度，也可能影响到最终产品的质量，使得产品的质量更难控制。既而大量变化将会在最终用户进程中表现出来，例如隐形眼镜的制造。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种N-乙烯基化合的纯化方法。

本发明的提纯N-乙烯基化合物的方法，包括下述步骤：

(1)向N-乙烯基化合物粗品中加入碱性化合物，于20～80℃下搅拌均匀；

(2)分相或过滤取有机相，减压蒸馏，得N-乙烯基化合物。

其中，所述的N-乙烯基化合物为下述式I或II所示：

式I：

式II：

其中，所述R₁为碳原子数1～6的烷基，R₂为H或为碳原子数1～2的烷基。

另外，每100mlN-乙烯基化合物粗品中共加入1～80g碱性化合物，所述碱性化合物为固体或水溶液。

另外，所述碱性化合物为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠。

另外，步骤(2)中的减压蒸馏的压力为0～10mmHg，温度为50～80℃。

另外，所述(2)中的减压蒸馏的压力为10mmHg，温度为50℃。

另外，所述减压蒸馏的次数≥1。

研究发现，如果有水存在，N-乙烯基化合物在酸性条件下很不稳定，即使有乙酸这种弱酸存在，N-乙烯基化合物也能从水溶液蒸馏出来。而且我们惊奇地发现N-乙烯基化合物在碱性条件下，甚至在像碳酸钾，氢氧化钾，氢氧化钠这类强碱化合物的存在下，都非常稳定。而且，N-乙烯基化合物粗品中含有的杂质在碱性条件可以除去。因此在N-乙烯基化合物粗品在不超过80℃的条件下，用氢氧化钾溶液或者氢氧化钾固体等强碱性化合物处理后，再经一次或者多次蒸馏可得到高纯度的N-乙烯基化合物产品。

本发明的方法，能制得高纯度N-乙烯基类化合物，以提高其在隐形眼镜、化妆品、药品、石油开采、光学产品等领域的应用，具有较大的工业应用前景。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

在500ml三口瓶中加入200ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺粗品，加入100g质量分数为70％的KOH水溶液，在40℃条件下搅拌12小时，静置1h分层，得有机相190ml。向有机相中加入80g质量分数为7％的KOH水溶液，60℃搅拌12小时，静置1h分层，得有机相180ml。

将180ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺，进行减压蒸馏，收压力在10mmHg，温度在80℃下的馏份，得到N-甲基-N-乙烯基乙酰胺产品153ml，含量为99.0％，收率为76.5％。

实施例2

在500ml三口瓶中加入200ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺粗品，加入1g研碎的KOH粉末，常温搅拌24小时，静置45min，过滤得到N-甲基-N-乙烯基乙酰胺粗品195ml。

将195ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺组品，进行减压蒸馏，收压力在1mmHg，温度在50℃下的馏份，得到N-甲基-N-乙烯基乙酰胺产品175.5ml，含量为99.5％，收率为87.75％。

实施例3

在500ml三口瓶中加入200ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺粗品，加入100g质量分数为30％的NaOH溶液，78℃下搅拌12小时，静置45min，过滤得到N-甲基-N-乙烯基乙酰胺粗品195ml。

将195ml N-甲基-N-乙烯基乙酰胺组品，进行减压蒸馏，收压力在6mmHg，温度在65℃下的馏份，得到N-甲基-N-乙烯基乙酰胺产品178ml，含量为99.3％，收率为89％。