[发明专利]一种制备含钠锂离子电池正极材料掺氟磷酸钒钠的方法

权利要求书

1.一种制备含钠锂离子电池正极材料掺氟磷酸钒钠的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

1)机械活化

按摩尔比Na∶V∶P∶F＝3∶2∶(3-x/3)∶x，其中0≤x≤6，称取用于制备掺氟磷酸钒钠Na₃V₂(PO₄)_3-x/3F_x的钠源、钒源、磷源和氟源的原料，与占原料总重量10％～30％的起还原和导电作用的碳源混合；将混合后的物料分散于液相分散介质中，通过球磨机械活化5～48h；

2)高温固相反应

将机械活化后的物料置于惰性或还原性气氛保护下，升温至450～1000℃焙烧1～72h，炉冷至室温，即得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1)步机械活化为5～24h。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的机械活化在高速球磨机中进行，球磨机转速为500～1200转/min，球/料比为8～10∶1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2)步是以2～3℃/min的升温速率进行升温操作。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的2)步中于500～900℃焙烧。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钠源为硝酸钠、醋酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或几种；所述的钒源为硫化钒、三氧化二钒、三氯氧钒、五氧化二钒和偏钒酸铵中的一种或几种；所述磷源为磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢铵、五氧化二磷和磷酸钠中的一种或几种；所述的氟源为氢氟酸、氟化铵和氟化钠中的一种或几种；所述的碳源为白糖、聚丙烯酰胺、葡萄糖、聚乙烯醇、蔗糖和淀粉中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的液相分散介质为乙二醇、去离子水、乙醇、丁醇和丁二醇中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气和氩气中的一种；所述的还原性气氛为N₂/H₂混合气体，N₂∶H₂＝6∶4、7∶3、8∶2、9∶1，流量为10～1000mL/min。