[发明专利]N-甲基二硫代胺基甲酸钾的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及 N-甲基二硫代氨基甲酸钾盐Potassium methyldithiocarbamate溶液的生产方法。

背景技术

N-甲基二硫代氨基甲酸钾是一种甲胺衍生物，英文通用名为metham-sodium， 它的常用剂型为介于暗红色与琥珀色之间的 35%的水剂。有关其杀菌活性的报道见于国外，国内少有报道。 几十年来,其在美国、西欧等农业机械化程度较高的国家使用量不断加大。 棚线毙钾盐在我国由于受到经济水平,特别是农业机械化程度低的影响,尚未能得以广泛地推广应用。但从国外的实际应用历史看,随着我国农业从手工劳作向机械化操作的不断转变,棚线毙钾盐作为可与机械配套用的土壤薰蒸剂有很大发展前景。棚线毙钾盐与其钠盐类似主要用于防治线虫病、土传病,并兼有除草作用。熏蒸土壤可以兼杀真菌、线虫、杂草和昆虫等。它可杀灭根瘤线虫、百足等;可杀灭真菌包括:丝核菌属、腐霉属、镰孢霉属、核盘菌属、瓶霉属、疫霉属、轮枝孢霉属,橡树根部寄生菌和十字花科根肿病原菌等;可杀灭的杂草包括:马唐、看麦娘、早熟禾、水包禾、藜、马齿苋、繁缕、蒲公英、豚草、野芝麻、狗牙根、石茅、莎草等。

近年来,我国大部份地区线虫病、土传病发生较严重,直接危害农作物。如南方地区两季及三季耕作田、北方地区大棚中的土传病;南方地区的烟草、田七及北方地区的人参等经济作物的线虫病害。棚线毙钾盐的使用可有效解决这些地区农作物的病、虫、草害。并且可以解决长期使用造成的土壤盐碱化问题。

发明内容

本发明提供了一种N-甲基二硫代胺基甲酸的生产工艺，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。

本发明的技术方案为：一种N-甲基二硫代胺基甲酸钾溶液的生产工艺，按下式反应：

；先一次性加入二硫化碳，然后缓慢滴加一甲胺搅拌下充分反应得到N-甲基二硫代胺基甲酸；加入氢氧化钾中和反应得到的N-甲基二硫代胺基甲酸将后处理过程中产生的废水投入N-甲基二硫代胺基甲酸溶液中得到质量百分比浓度为52%-60%的水溶液。

其中按照一甲胺、二硫化碳和氢氧化钾的摩尔比为0.95～1.0：1.0～1.2：1.0～1.05的比例投料。

所述的一甲胺配制成质量百分比浓度为40％-60%的水溶液使用，所述的氢氧化钾采用的为质量百分比浓度为20%-30％的水溶液。

每一步的反应时间均为2～3ｈ。

所述的质量百分比浓度为52%-60%的N-甲基二硫代胺基甲酸钾的水溶液进入中间槽静置后分离回收过量二硫化碳。

有益效果：

1.                  通过提高生产温度，由原先的20-25℃提升为35-45℃，通过加料顺序的改变，由原先先向反应釜内一次性加入一甲胺溶液，然后缓慢滴加二硫化碳，改为先向反应釜内一次性加入二硫化碳，然后缓慢滴加一甲胺溶液，使反应更易控制，反应更充分；通过提高反应釜搅拌速度，由原先80转/分钟提高到150转/分钟，显著提高了产品品质和收率，N-甲基二硫代氨基甲酸钾由35-43%提升至52%-60%，收率由90%提升到98%。

2.                  本发明通过氢氧化钾溶液生产出52%-60%的钾盐，比35％wt的钾盐的浓度高，效果好。二硫化碳回收可操作性强，可以减少环境污染，使用可持续性强。

3.                  使用生产中产生的废水处理后用来调整钾盐的含量，实现生产废水零排放。

4.                  反应液放入圆锥体中间槽，静置2小时，二硫化碳与反应液不互溶，并且比重大，与反应液分层，二硫化碳在下层，分出过量的节二硫化碳，节约生产成本。  

附图说明

图1为本发明的生产流程图。

具体实施方式

实施例1

结合附图1来具体说明下本发明的生产流程。

首先，将含有0.95摩尔一甲胺的40%wt的一甲胺水溶液逐渐滴加入1.05摩尔二硫化碳中在15~45℃下反应2~3h得到N-甲基二硫代胺基甲酸。由于此反应为放热反应，所以反应过程中需要加大冷却力度并且控制滴加速度，以保证反应温度不要超过45℃。