[发明专利]枝状金纳米单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属纳米材料领域，特别涉及一种枝状金纳米单晶的制备方法。

背景技术

金属纳米材料与体相金属材料相比具有优异的催化、光学、电子学和磁学性能，尤其是金纳米材料被广泛应用于催化、电子、光学器件和生物技术等多个领域。金属纳米材料的性能与其晶体形貌密切相关，近年来制备具有特定形态的金纳米晶体材料引起人们的广泛关注。

其中，枝状金纳米材料在催化、光致发电、表面增强拉曼光谱、生物医学和传感器等领域具有非常广泛的应用价值。枝状金纳米材料的物化性能和光电子性能与其大小、形貌和组成密切相关，如何实现枝状金纳米材料的可控合成是人们研究的热点。

现有技术中提供了多种枝状金纳米材料的合成方法，例如：Wang小组和Dong小组分别通过电化学方法合成了枝状金纳米材料；Qi等在十二烷基三甲基溴化铵/β-环糊精溶液中合成了超枝状金纳米材料；Xie等采用水热法在聚乙烯吡咯烷酮存在下以甲酸铵为还原剂制得了枝状金纳米材料。Shi及其合作者以3，4-乙烯二氧噻吩为还原剂在水/有机试剂界面得到了枝状金纳米材料。Selvan通过气相聚合吡咯到嵌段共聚物的溶液浇铸膜中得到了枝状金纳米材料。Xie等在十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠的混合溶液中合成了枝状金纳米材料。Kawai等在CF₃(CF₂)₇-SO₂NH-(CH₂)₃N⁺(CH₃)₃I^-(HFOTAI)溶液中合成了枝状金聚集体。尽管已经有了以上的合成枝状金纳米材料的方法，然而，由于枝状金纳米的高度对称的面心立方晶体结构，导致现有常用的状金纳米材料的制备方法大多比较繁琐，或需要借助特殊设备，或者需要在高温条件下合成，或者耗时长等。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种操作简便的枝状金纳米单晶的制备方法。

有鉴于此，本发明提供一种枝状近纳米单晶的制备方法，包括：

a)、在0～40℃，在搅拌状态下，将聚二烯丙基二甲胺水溶液与氯金酸水溶液混合均匀，得到混合溶液，所述聚二烯丙基二甲胺水溶液的浓度为0.75～3mmol/L，氯金酸水溶液的浓度为0.1～0.8mmol/L；

b)、在0～40℃，在搅拌状态下，向所述混合溶液中滴加抗坏血酸水溶液后搅拌，得到枝状金纳米单晶。

优选的，所述混合溶液中聚二烯丙基二甲胺和氯金酸的摩尔比为(40～60)∶1。

优选的，所述聚二烯丙基二甲胺水溶液的浓度为2.3～2.8mmol/L。

优选的，所述氯金酸水溶液饿的浓度为0.3～0.5mmol/L。

优选的，所述步骤a的温度为20℃～30℃。

优选的，所述步骤b的温度为20℃～30℃。

优选的，所述抗坏血酸水溶液的浓度为0.5～5mmol/L。

优选的，所述步骤a中，所述搅拌时间为4～8分钟。

优选的，所述步骤b中，所述搅拌时间为1～2分钟。

本发明提供一种枝状金纳米单晶的制备方法，本发明是在0～40℃的条件下，先向浓度为0.75～3mmol/L的聚二烯丙基二甲胺水溶液中加入浓度为0.75～3mmol/L的氯金酸水溶液搅拌，然后再加入抗坏血酸水溶液搅拌1～2分钟即得枝状金纳米单晶。由上述方案可知，本发明以聚二烯丙基二甲胺水溶液为反应介质，以抗坏血酸为还原剂将氯金酸还原得到枝状金纳米单晶，不需借助特殊设备，也无需高温环境，耗时短，具有操作操作简便的特点。实验证明，由该方法制备的枝状金纳米单晶具有较高的电催化活性和SERS活性。

附图说明

图1为实施例1得到的产物的扫描电镜图；

图2为实施例1得到的产物的能量散射X-射线光谱；

图3为实施例1得到的产物的X-射线衍射光谱；

图4为实施例2得到的产物的扫描电镜图；

图5为实施例3得到的产物的扫描电镜图；

图6为比较例1得到的产物的扫描电镜图；

图7为比较例2得到的产物的扫描电镜图；

图8为比较例3得到的产物的扫描电镜图；

图9为比较例4得到的产物的扫描电镜图；

图10为多晶硅电极在含有1M CH₃OH的0.1M KOH溶液和0.1MKOH溶液中的循环伏安图；