[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4羟基苄基)苯的制备方法有效
| 申请号: | 201110314702.3 | 申请日: | 2011-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN102399136A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
| 发明(设计)人: | 李伟军 | 申请(专利权)人: | 池州万维化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/18 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 甲基 丁基 羟基 苄基 制备 方法 | ||
1.一种受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4羟基苄基)苯的制备方法,其特征在于:它是以1,3,5-三甲基苯和2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,在稀土复合固体超强酸催化剂SO42-/MxOy-R2O3的作用下,通过两步反应制得目标产物。
2.一种如权利要求1所述的受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法,其特征在于其反应步骤如下:
(1)把1,3,5-三甲基苯、质量百分比浓度为36~38%的浓盐酸和多聚甲醛按摩尔当量比例为1:(7~10):(5~8)混合在反应釜中,再加入稀土复合固体超强酸催化剂SO42-/MxOy-R2O3,所述稀土复合固体超强酸催化剂的用量为1,3,5-三甲基苯质量的5~50%,然后加热搅拌回流反应12~48小时,反应液冷却析出的固体经烘干后,加入石油醚回流1~3小时,抽滤回收稀土复合固体超强酸催化剂,滤液冷却析出固体,烘干得到1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯;
(2)把1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯和2,6-二叔丁基苯酚按摩尔当量比例为1:3~5混合在反应釜中,加入稀土复合固体超强酸催化剂SO42-/MxOy-R2O3,所述稀土复合固体超强酸催化剂用量为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯质量的1~20%,接着加入惰性有机溶剂,然后升温到40℃~80℃搅拌反应2~48小时,抽滤回收稀土复合固体超强酸催化剂,滤液浓缩回收溶剂得到固体,用石油醚重结晶得到目标产物1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯。
3.根据权利要求1或2所述的受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法,其特征在于:所述的MxOy为Fe3O4、Fe2O3、TiO2、ZrO2、Al2O3中的一种或两种及以上的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法,其特征在于:所述的R2O3为稀土金属的氧化物,可以是La2O3、Dy2O3、Ce2O3、Sm2O3、Gd2O3、Yb2O3、Sc2O3、Nd2O3、Y2O3中的一种或两种及以上的混合物。
5.根据权利要求2所述的受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中惰性有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或1,2-二氯乙烷。
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