[发明专利]一种新型测定钢中硼含量的姜黄素直接光度法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢铁中硼含量的测定法，具体地讲，涉及一种钢铁中硼含量的姜黄素分光光度测定法。

背景技术

钢铁中加入微量硼对钢铁的性质有很大影响，例如，微量的硼能够使钢的淬火性显著增强，提高机械性能强度(如增大硬度和抗张力)。因此对钢铁中微量硼的含量测定十分重要。

目前已有很多测量钢铁中微量硼的含量的化学分析方法，但这些分析方法有的使用有毒的有机试剂，有的操作繁琐。随着直读光谱技术和ICP-AES技术的发展，国内外已开发了多种检测钢铁中硼含量的直读光谱法和ICP-AES方法。这些检测方法虽然既快速又准确，但都只是比较方法，其检测结果必须经化学分析方法进行校准。

目前在钢铁中硼含量的各种化学分析方法中，姜黄素分光光度法应用的比较广泛，但已有的姜黄素分光光度法存在多种缺陷。例如，GB/T223.75-2008甲醇蒸馏-姜黄素光度法使用的甲醇造成环境污染并损害操作人员的健康；CSM07050503-2003姜黄素光度法在显色时使用有毒的乙酸丁酯，造成环境污染并损害操作人员的健康，此外，此方法在显色时显色液中醋酸大量蒸发，姜黄素被大量破坏，导致该方法灵敏度较低；GB/T223.78-2008姜黄素光度法检测上限偏低，显色后溶液稳定时间短而不易控制。因此，需要一种检测范围较宽、显色后溶液颜色稳定时间长、检测结果准确、操作简便且对环境友好的姜黄素光度法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种新型的钢铁中硼含量的姜黄素分光光度测定法。

根据本发明的钢铁中硼含量的姜黄素分光光度测定法包括以下步骤：a)用酸溶解钢铁试样以制备试样溶液，并向试样溶液中加入还原剂；b)对试样溶液进行脱水；c)用硫酸-冰乙酸的混合酸溶解被脱水的试样，并加入姜黄素的冰乙酸溶液；d)将溶液在密闭容器中放置至少75分钟；e)向溶液中加入缓冲溶液来调节溶液的pH；f)在参比液的存在下测量得到的溶液的吸光度，从而根据标准曲线计算硼含量。

根据本发明的实施例，在步骤a中，首先用盐酸和硝酸的混合酸使钢铁试样分解，然后用磷酸和硫酸使分解试样中的硼化物溶解，最后加入水和盐酸，从而得到所述试样水溶液。

根据本发明的实施例，还原剂可以为次磷酸钠。

根据本发明的实施例，所述参比液中可以加入有氟化铵。

根据本发明的实施例，缓冲液可以由水、醋酸铵、冰乙酸和无水乙醇组成

根据本发明的钢铁中硼含量的姜黄素分光光度测定法检测范围较宽、显色后溶液颜色稳定时间长、检测结果准确、操作简便且对环境友好。

具体实施方式

现在将参照具体实施例来详细地描述本发明的钢铁中硼含量的姜黄素分光光度测定法。

根据本发明的示例性实施例，首先用酸溶解钢铁试样以制备试样水溶液。例如，可以使用硝酸和盐酸的混合酸在低温加热的状态下使待测的钢铁试样分解；然后可以加入磷酸和硫酸，通过加热冒硫磷酸烟除去试样中的硝酸和磷酸的混合酸并使试样中的硼化物溶解；最后可加入盐酸并加热煮沸以使试样溶液透明。

接下来，可向试样溶液中加入还原剂来还原试样溶液中的三价铁和三价锰，以降低带有颜色的三价铁和三价锰对后续吸光度的测量的影响。这里可以使用次磷酸钠作为还原剂，但本发明不限于此。

接下来，将试样溶液置于140±1℃的温度下以使试样溶液脱水。例如，可以将试样溶液置于恒温干燥箱中进行脱水。

将试样冷却并向冷却的试样中加入硫酸-冰乙酸混合酸，从而使硼元素溶解在硫酸-冰乙酸混合酸介质中。这里，硫酸-冰乙酸混合酸可以由98％浓硫酸和冰乙酸配制而成，其中，98％浓硫酸与冰乙酸的体积比可以为1∶2～1∶6。

向试样的硫酸-冰乙酸溶液中加入姜黄素的冰乙酸溶液，并在密闭容器中40.0±0.1℃的温度下放置得到的溶液至少75分钟。这样，姜黄素与硼可以在无水的状态下快速的生成稳定的络合物而不受水的影响。此外，在密闭容器中加热可以防止因冰乙酸蒸发使溶液酸度增大而导致姜黄素被破坏。因此，显色后溶液颜色稳定的时间长。

接下来，向得到的溶液中加入由水、醋酸铵、冰乙酸和无水乙醇组成的缓冲溶液来将得到的溶液的pH控制在1.5～2.0的范围内并冷却至室温，需要注意的是，对于含铌钽较高的试样，可以在加入缓冲溶液显色后进行过滤以除去铌钽的干扰，例如，可以使用双层慢速滤纸干过滤。