[发明专利]一种3,4—二溴环丁砜的合成方法

说明书

技术领域

    本发明涉及到一种合成3,4—二溴环丁砜的方法。

背景技术

环丁砜是近二十多年来发展起来的一种性能优良的新型多效溶剂，除用作芳烃抽提溶剂外，还可以用作天然气、合成原料气和炼厂气的净化剂、有机反应溶剂、聚合物纺丝或浇模溶剂，也可做增塑剂、分散剂、稳定剂等。3,4—二溴环丁砜是环丁砜的衍生物，除用作溶剂外，还可用于农药、杀虫剂和医药中间体。

国外报道过采用环丁烯砜和溴加成，在不用溶剂的情况下，合成了3,4—二溴环丁砜，但该工艺在没有溶剂条件下反应，生产上有诸多不便，例如搅拌困难、传热传质差，后处理工序复杂等，难以正常工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种工艺简单、收率高、能实现工业化生产的3,4—二溴环丁砜的合成方法。

为解决上述问题，本发明采用了以下的技术方案。

所述的3,4—二溴环丁砜的合成方法，包括以下步骤：（1）、将环丁烯砜加入溶剂中配成环丁烯砜溶液，然后将溴加入环丁烯砜溶液中，于50～100℃反应，反应结束得到含3,4—二溴环丁砜的混合液；（2）将上述混合液过滤，得到的固体用相同溶剂洗涤至少二次，将洗涤后的固体进行干燥，得到3,4—二溴环丁砜；上述的溶剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。

进一步地，前述的3,4—二溴环丁砜的合成方法，其中：所述的溶剂的用量为环丁烯砜重量的1～5倍，环丁烯砜与溴的摩尔比为1：1～1：3。

进一步地，前述的3,4—二溴环丁砜的合成方法，其中：溴加入环丁烯砜溶液中的反应时间为2～10小时。

进一步地，前述的3,4—二溴环丁砜的合成方法，其中：以滴加的方式将溴加入环丁烯砜溶液中。

本发明步骤（2）中过滤后的母液中含有剩余的溴，该母液无需另作处理，可直接以此母液作为溶剂进行下一次的循环套用。

本发明中，所述的3,4—二溴环丁砜可用如下化学结构式表示：

本发明的优点是：工艺简单，对环境无污染，利用本发明制备的3,4—二溴环丁砜纯度高，大于99%，收率在98%以上，适合大批量工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1     在配有滴液漏斗、冷凝器、搅拌器和温度计的圆底四颈烧瓶中加入59g环丁烯砜和59g四氯化碳，搅拌下升温至90℃，滴加80g溴，约30分钟滴完，继续在90℃反应2h，反应结束后，得到3,4—二溴环丁砜的粗品液，将粗品液过滤，得到的固体用四氯化碳洗涤2～3次，将洗涤后的固体干燥得到白色固体137.1g，该白色固体为3,4—二溴环丁砜，纯度99.5%，熔点为141～142℃，收率98.6%。

实施例2      在配有滴液漏斗、冷凝器、搅拌器和温度计的圆底四颈烧瓶中加入59g环丁烯砜和100g四氯化碳，搅拌下升温至90℃，滴加160g溴，约50分钟滴完，继续在90℃反应2h，反应结束后，得到3,4—二溴环丁砜的粗品液，将粗品液过滤，得到的固体用四氯化碳洗涤2～3次，将洗涤后的固体干燥得到白色固体136.2g，该白色固体为3,4—二溴环丁砜，纯度99.4%，熔点为141～142℃，收率98%。

实施例3      在配有滴液漏斗、冷凝器、搅拌器和温度计的圆底四颈烧瓶中加入59g环丁烯砜和100g苯，搅拌下升温至75℃，滴加80g溴，约30分钟滴完，继续在75℃反应3h，反应结束后，得到3,4—二溴环丁砜的粗品液，将粗品液过滤，得到的固体用苯洗涤2次，将洗涤后的固体干燥得到白色固体136.6g，该白色固体为3,4—二溴环丁砜，纯度99.3%，熔点为141～142℃，收率98.3%。

实施例4      在配有滴液漏斗、冷凝器、搅拌器和温度计的圆底四颈烧瓶中加入59g环丁烯砜和100g二甲苯，搅拌下升温至75℃，滴加80g溴，约30分钟滴完，继续在75℃反应3h，反应结束后，得到3,4—二溴环丁砜的粗品液，将粗品液过滤，得到的固体用苯洗涤2次，将洗涤后的固体干燥得到136.8g 3,4—二溴环丁砜，纯度99.2%，熔点为141～142℃，收率98.4%。