[发明专利]一种CTP连续合成工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及一种橡胶防焦剂CTP缩合反应，一种CTP连续合成工艺。

背景技术

    防焦剂CTP，(PVI)；分子式: C₁₄H₁₅O₂NS ；结构式：

                                                 

分子量: 261.34；CAS号：17796-82-6；物化性质：白色或淡黄色结晶，易溶于苯、乙醚，丙酮和醋酸乙酯，溶于温热的正庚烷和四氯化碳中。微溶于汽油，不溶于煤油和水。本品可用于天然橡胶和合成橡胶，能有效地防止胶料在加工过程中发生焦烧，提高生产效率。同时对于已经经受高热或有轻微焦烧的胶料具有复原作用。

相转移催化剂(phase transfer catalyst) 简称PTC，是20 世纪70 年代以来在有机合成中应用日趋广泛的一种新的合成技术。一般可以采用的相转移催化的反应，都存在水溶液和有机溶剂两相，离子型反应物往往可溶于水相，不溶于有机相，而有机底物则可溶于有机溶剂之中，两相不易相混致使反应进行得很慢。相转移催化剂的存在，可以与水相中的离子所结合，并利用自身对有机溶剂的亲和性，将水相中的反应物转移到有机相中，促使反应发生。常用的相转移催化剂种类很多，本发明采用季铵盐型相转移催化剂。常用的季铵盐有苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等。 

防焦剂CTP合成反应均采用间歇反应方法，由于制造CTP的两种原料环己基次磺酰氯油溶液和邻苯二甲酰亚胺钠水溶液易分解—反应时间越长分解越多，反应时，反应两相混合不易充分、均匀、反应时间长，因而会产生较多副反应，从而造成收率、纯度都不高。专利200910017194.5提供了一种以氮气为动力的射流抽料混合式反应器。虽然原料混合较前均匀，由于其主动力为中央氮气射流（实质原理和文氏管混合器相似），仍无法保证合成CTP的两种物料充分并且以准确比例加入与混合。因此不能从根本上解决合成CTP的两种物料环己基次磺酰氯油溶液和邻苯二甲酰亚胺钠水溶液准确且迅速充分混合反应。上述方法存在反应周期长、原料分解现象明显、产品质量差、副反应较大等问题，有待解决和改进。

发明内容

    本发明的目的在于克服防焦剂CTP合成反应采用间歇式反应中的不足，而采用连续合成工艺。

一种CTP连续合成工艺，将环己基次磺酰氯油溶液及邻苯二甲酰亚胺钠水溶液，按比例注入3～6段串联的立式管道静态混合器反应；随后混合液进入反应稳定器，添加相转移催化剂并在高速搅拌下充分反应；随后进入油水分离装置升温，使生成的CTP完全溶入油相中，将水相排出分离装置；降温，结晶分离出CTP；所述环己基次磺酰氯油溶液及邻苯二甲酰亚胺钠水溶液反应前的温度均控制在0℃以下，所述环己基次磺酰氯油溶液，是指将环己基二硫醚溶解到芳香烃溶剂油中，氯化生成环己基次磺酰氯油溶液，其浓度为10%～20%；所述邻苯二甲酰亚胺钠水溶液，是指将邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钠溶解到水中制成的水溶液，其浓度为20%～30%；环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钠的摩尔比为1：1～1.1，优选为1：1．02～1.05；所述相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵之一或其组合。

采用本发明，反应时间短，一般30分钟以内可以完成；配比准确，通过流量计准确控制；由于反应混合快而充分，副反应少，反应收率比现有方法高，产品纯度高，一般都大于98.5%；结晶颗粒均匀，原材料溶剂消耗低。

附图说明

附图1为一种CTP连续合成工艺装置示意图；

附图说明：1.环己基次磺酰氯油溶液釜；2.邻苯二甲酰亚胺钠水溶液釜；3.反应稳定釜；4.分相结晶釜；5.环己基次磺酰氯泵；6.邻苯二甲酰亚胺钠泵；7.结晶液循环泵；8.邻苯二甲酰亚胺钠流量计；9.环己基次磺酰氯流量计；10.串联管道静态混合器；11.换热器；12.结晶釜排水口；13.结晶釜放料口。

具体实施方式

下面以实施例说明实现本发明的具体实施方式：