[发明专利]一种缓释型水泥分散剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种水泥添加剂的制备方法，具体是涉及一种缓释型水泥分散剂的生产方法，属于建筑用化学建材领域。

背景技术

在混凝土应用领域，外加剂的使用是提高混凝土强度、工作性能、耐久性能等最直接有效的办法。近年来羧酸型水泥分散剂在公路、铁路、桥梁上被国家大力推广，进而得以快速发展，生产厂家大量涌现，羧酸型水泥分散剂技术也逐渐被熟知。虽然现有的常规聚羧酸添加剂的对新拌砂浆或混凝土具有较好的工作性，但坍落度经时损失还是比较大，通过复配传统缓凝组分如葡萄糖钠等会稍有改善，但是这种方法也会受到限制，有时会导致混凝土早期强度太低，也存在混凝组分与水泥相容性出现问题而发生坍落度损失过快和不正常凝胶现象。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种可以显著提高水泥的流动度保持性和分散性能，含气量较少，提高对水泥的适应性，提高混凝土坍落度保持性，降低了混凝土的拌合粘度的缓释型水泥分散剂。

本发明采用的技术方案为：

一种缓释型水泥分散剂的生产方法，其特征在于，先用顺丁烯二酸酐与含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)进行第一步缩合反应，再与单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b)进行第二步缩合反应，得到大分子活性单体X；大分子活性单体X与含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)、功能单体(z)，在引发剂的引发下，进行自由基聚合反应，得到最终产品Y。

进一步，

所述含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)的结构式为：

HO-(CH2-CH2-O)n-H  (n为12～25)；

所述单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b)的结构式为：

CH2-CH-O-(CH2-CH2-O)m-(CH(CH3)-CH2-O-)o-H  (m，o为3～15)；

所述含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)的结构式为：

CH2＝CH-O-(CH2-CH2-O)n-H  (n为12～25)；

所述大分子活性单体X的结构式为：

所述最终产品Y的结构式为：

(其中，z为功能单体)。

本发明一种缓释型水泥分散剂的制备方法，该缓释型水泥分散剂应用双羟基的氧乙烯聚醚、单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚以不同比列分别与顺丁烯二酸酐缩合成重要的高活性大分子单体，再与含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚以及其他功能单体的进行自由基聚合反应，并在特定的pH反应体系中进行，特殊的活性大单体结构保证其能提供足够的交联缓释分子结构来保证水泥流动度和混凝土坍落度的保持，同时此方法不仅可避免聚合体系因过高的反应活性导致大量凝胶产生、聚合失败，而且能保证最终产物的分子量分布均衡。

本发明的缓释型水泥分散剂结构中由于存在很高比例的酯基缓释交联点、羧基以及不同比例的氧乙烯、氧丙烯基团，这些活性基团由于不同的亲和水疏机理，及极性化学键与水泥分子和水相互作用，可以显著提高水泥的流动度保持性和分散性能，含气量较少，提高对水泥的适应性，提高混凝土坍落度保持性，降低了混凝土的拌合粘度。

本发明缓释型水泥分散剂的具体操作步骤如下：

①、将18.5～34.8％(质量百分含量，下同)的顺丁烯二酸酐与5～8％的含双羟基官能团的多氧乙烯聚醚(a)放入反应容器中，升温、混合均匀后加入0.3～1.1％的阻聚剂和1.4～3.8％的催化剂，通入氮气保护，并以氮气气氛回流，分离反应过程中产生的水和低沸点小分子物质，控制温度在100～115℃，反应3～5小时；

②、向反应容器中加入10～13％的单羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的烯丙基聚醚(b)，升温至120～135℃，继续反应1～3小时，反应得到大分子活性单体X；

③、在反应容器中，加入溶剂，通氮气排除空气后，开启冷凝回流装置，升温至80～95℃；

④、将大分子活性单体X置于反应容器内，加入pH缓冲溶液，调节反应体系pH值；

⑤、将41～55％的含不饱和烯丙基的长链多氧乙烯聚醚(c)和2～21.2％的功能单体(z)用溶剂溶解成溶液；

⑥、将1～4％的引发剂用溶剂溶解成溶液；

⑦、将步骤⑤和⑥配制的溶液分别滴加至反应容器中，控制滴加时间为2～4小时，控制滴加温度为80～95℃；

⑧、滴加结束后保温1～3小时；

⑨、降温，加入由4.5～7％的氢氧化钠配制的溶液，即得最终产品Y。