[发明专利]一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学镀镍技术领域，特别涉及一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法。

背景技术

化学镀镍磷合金是在一定条件下，镀液中的金属Ni²⁺离子被还原剂还原，并且沉积到固态基体表面的过程。在光学模芯及其他非球面光学模具制造领域，化学镀镍层可作为一种非常优异的结构性材料，硬度高、耐磨性、耐腐蚀性强，同时加工后的镀层最高精度能达到0.1μm，表面粗糙度能达到Rz0.05μm，非常符合光学模具所需的表面状态，特别是能满足微细光学结构的超精密加工和光学材料成型的需要。若将化学镀镍层作为一种光学结构应用在光学模芯及其他非球面光学模具上，对镀液和镀层质量的要求就相当严格，基本应具备能长时间施镀、一次成型超厚（300μm以上）、非晶态高磷、镀层致密细腻、无分层无针孔、硬度500～600HV，最终才能适合单点金刚石超精密加工的需要。从目前国内已报道的文献和专利资料中，化学镀镍主要是利用镀层硬度高、耐磨性好、高耐腐蚀的常规基本性能，而大多数的化学镀镍溶液都主要针对装饰、防腐、耐磨等应用，且镀层一次成型的厚度和质量保证多在150μm～200μ m，如CN 101665929A就是针对化学镀镍液耐腐蚀性和稳定性的改进，镀层厚度200μm；CN 1614088A则是针对化学镀液稳定性和环保方面做出的改进。因此，目前镀镍技术存在着镀层厚度较薄、质量不均一、表面粗糙、易产生针孔等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种镀层厚，质量均一，表面致密、细腻、光滑、孔隙率低的化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种化学镀镍溶液，镀镍溶液中各组分的含量为：

主盐      25～35g/L，

还原剂    25～42g/L，

络合剂    45～60g/L，

辅助成分  1～5g/L。

所述的主盐是NiSO₄·6H₂O或Ni（NH₂SO₃) ·4H₂O。

所述的还原剂是NaH₂PO₂·H₂O。

所述的络合剂由主络合剂和次络合剂两部分组成，所述的主络合剂为乳酸或柠檬酸中的至少一种，含量为35～45g/L；所述的次络合剂为丙酸、甘氨酸 、苹果酸和丁二酸中的一种或两种以上的混合物，含量为10～15g/L。

所述的辅助成分中至少包括含量≥0.5g/L的加速剂和含量≥0.5g/L的润湿剂；所述的润湿剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠中的至少一种，含量为0.5～2.5g/L；所述的加速剂为NaF、NH₄HF₂中的至少一种，含量为0.5～2.5g/L。

化学镀镍溶液的制备方法，它包括以下步骤：

A、将主络合剂和次络合剂混合均匀；

B、向步骤A得到的溶液中依次加入主盐、还原剂、加速剂和润湿剂充分溶解混合均匀；

C、调节pH至4.5～5.0。

所述步骤C中采用1:3氨水或质量分数为25%碳酸钠进行pH调节。

化学镀镍溶液的施镀方法，它包括以下步骤：

a、对基板进行除油-除锈-活化前处理；

b、将进行完前处理后的基板浸入盛有权利要求1所述的化学镀镍溶液的化学镀镍槽中，设定镀镍温度82～85℃；

c、设定化学镀镍槽中化学镀镍溶液循环过滤的速度为10Turns/Hr，过滤滤径为1μm，进行施镀，镀层达到所需厚度后取出基板。

在施镀过程中，保持镀镍槽中镀镍溶液的Ni²⁺的实际浓度与原镀镍溶液中Ni²⁺的浓度差不超过10%。