[发明专利]纳米氧化锌实心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌纳米球的制备方法，属于化学技术领域。 

背景技术

氧化锌（ZnO），俗称锌白，是一种重要的直接宽禁带半导体材料，其在室温下禁带宽度为3.37eV，且激子束缚能高达60meV，大于室温下的离化能26meV；具有如此高的激子束缚的氧化锌充分地表现出其在室温下的不稳定性，降低了室温下的激射阈值，提高了氧化锌的激发效率，从而使得氧化锌表现出了优异的常温发光性能，被广泛应用于半导体领域内的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中。此外，氧化锌作为一种常用的化学添加剂，还被广泛地应用于塑料、陶瓷、橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、化妆品、电池、阻燃剂等产品的制作中。

此外，当氧化锌的粒径进入纳米级后，除上述性质外，还表现出了一切纳米粒子所具有的体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特性；到目前为止，具有不同形貌的纳米氧化锌材料已经相继被制备获得，常见的形貌有纳米线、纳米管、纳米带、纳米花等。上述具有不同形貌的纳米氧化锌材料的诞生使得纳米元器件获得了在紫外光发射、光催化方面性能的大幅提升，因而受到广泛关注。

其中，具有纳米球形貌的氧化锌是常见的一种材料，就其制备方法而言，主要包括热蒸发法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法等。其中，对于热蒸发法和化学气相沉积法而言，其需要较高的反应温度，且对于化学气相沉积法而言，其对沉积设备的真空度要求较高，且室内的压力、晶片的温度、气体的流动速率、气体通过晶片的路程、气体的化学成份等均直接影响着气相沉积的效果，所以导致了化学气相沉积法制备氧化锌纳米球的制备稳定性不够；对于溶胶凝胶法而言，由于其需要利用反应物之间的化学反应生成氢氧化锌沉淀，再对氢氧化锌沉淀进行热分解获得氧化锌，在生成氢氧化锌沉淀时还需要对沉淀进行老化，使得反应时间整体加长；水热法也同样存在反应时间较长的问题。

现有技术中，中国专利文献CN101817548A公开了一种氧化锌空心球的制备方法，其包括如下步骤：首先，将锌盐溶解在有机溶剂和水的混合溶剂中，进行超声反应；然后，对经超声反应后的产物进行离心分离，再经水洗、醇洗、干燥得到氧化锌空心球。其中，有机溶剂可选择二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇或丙三醇。在该技术中，利用超声方法制备氧化锌空心球，其可以快速提供反应所需的温度，反应效率高，有效地避免了热蒸发法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法所存在的反应时间长、效率低的问题。但是，上述制备方法只适用于制备微米级的氧化锌空心球，却无法制备纳米级的氧化锌实心球，而对于光催化剂而言，粒径越小，氧化锌的比表面积越大、光吸收性越好、那么光催化效率也越高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中的超声方法只能制备微米级氧化锌空心球，而无法制备纳米级的氧化锌实心球，进而提供一种可利用超声制备纳米级氧化锌实心球的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化锌纳米实心球的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将可溶性锌盐溶解在醇胺和水的混合溶液中，混合均匀；

（2）将上述溶液在频率大于或等于10KHz、功率为10~50W的超声中进行超声处理；

（3）对经超声处理后的溶液进行离心分离，对经离心分离后的物质进行干燥即可。

其中，所述可溶性锌盐和所述醇胺的摩尔比为1：15~1：130，所述醇胺和水的体积比为1：200~1：20。

优选所述可溶性锌盐和所述醇胺的摩尔比为1：60。

所述可溶性锌盐为醋酸锌。

所述醇胺为三乙醇胺。

所述频率为10~120 KHz。

进行超声处理的时间为0.5~3h。

在所述步骤（3）中，对经离心分离后的物质进行干燥前，先对所述经离心分离后的物质进行洗涤至清液无色。

利用水和乙醇对经离心分离后的物质进行洗涤。

在所述步骤（3）中，在室温或50~60℃温度下对经分离或洗涤后的物质进行干燥。