[发明专利]水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种公路用户外涂料的制备方法，一种水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯是近年来迅速发展的一种水性树脂，它不仅具有一般聚氨酯树脂所固有的耐化学品腐蚀、柔韧性、热稳定性等优良性能之外，且对环境友好，无污染，中毒和着火的危险小，水性聚氨酯在合成革、涂料等领域已有了越来越普遍的应用，但水性聚氨酯耐水解性能较低，不适用于公路胶等户外涂料。

发明内容

本发明旨在提出一种耐水解、耐侯性强，适于公路用的水性聚氨酯类树酯的制备方法，一种水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法。

这种水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法包括以下步骤：

(一)制备聚氨酯预聚体：

(1)将大分子多元醇在85～120℃下真空脱水半小时，降温至50℃以下，加入多异氰酸酯单体，升温到75～95℃反应1～5小时；

(2)将步骤(1)所得物料降温至50℃，向反应体系中加入亲水基化合物、扩链剂，并加入溶剂调节粘度至2000～4000cps，升温至70～85℃继续回流反应1～5小时，反应过程中适当添加溶剂以调节粘度至4000～8000cps，加入羟基丙烯酸酯，继续回流反应1～3小时，反应温度为70～75℃，得到聚氨酯预聚体；

(二)制备水性聚氨酯乳液：

(1)将步骤(一)制得的聚氨酯预聚体加入装有高速分散器的反应釜里，降温至30℃左右，加入中和剂；

(2)高速分散反应5～30分钟后，加入水乳化，搅拌5～10分钟，得到未脱溶剂的水性聚氨酯树脂乳液；

(3)在乳液中加入水性扩链剂，继续搅拌反应5～10分钟；

(三)合成水性聚氨酯丁腈树脂：

(1)制备碳氢相：将一定比例的丁二烯、丙烯腈(CH₂＝CHCN)混合均匀，制成碳氢相；

(2)制备水相：在软水中加入氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)、三乙醇胺(TEA)和第(二)步所制得的水性聚氨酯乳液，混合均匀，制成水相；

(3)聚合：将制得的碳氢相和水相按一定比例加入反应釜，在搅拌下经充分乳化后，加入引发剂，在10～13℃下进行聚合反应，然后分批加入调节剂，调节橡胶的分子量，聚合反应进行至规定转化率时，加入终止剂终止反应，将胶浆卸入中间贮槽；

(4)脱气：将上步所得的胶浆，减压蒸出丁二烯、丙烯腈，最终制得水性聚氨酯丁腈树脂。

这种水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法，由于将水性聚氨酯树脂与丁腈橡胶接枝，改善了树脂的性能，使所制得的水性聚氨酯丁腈树脂具有耐水解、耐侯性强、环境性能好的特点，用这种水性聚氨酯丁腈树脂调制出来的涂料具有良好的耐化学品腐蚀性，耐磨性和耐久性，能完全满足对公路户外用胶的要求。

具体实施方式

这种水性聚氨酯丁腈树脂的制备方法包括以下步骤：

(一)制备聚氨酯预聚体：

(1)将大分子多元醇在85～120℃下真空脱水半小时，降温至50℃以下，加入多异氰酸酯单体，升温到75～95℃反应1～5小时；

(2)将步骤(1)所得物料降温至50℃，向反应体系中加入亲水基化合物、扩链剂，并加入溶剂调节粘度至2000～4000cps，升温至70～85℃继续回流反应1～5小时，反应过程中适当添加溶剂以调节粘度至4000～8000cps，加入羟基丙烯酸酯，继续回流反应1～3小时，反应温度为70～75℃，得到聚氨酯预聚体；

(二)制备水性聚氨酯乳液：

(1)将步骤(一)制得的聚氨酯预聚体加入装有高速分散器的反应釜里，降温至30℃左右，加入中和剂；

(2)高速分散反应5～30分钟后，加入水乳化，继续高速分散5～10分钟，得到未脱溶剂的水性聚氨酯树脂乳液；

(3)在乳液中加入水性扩链剂，继续搅拌反应5～10分钟；

(三)合成水性聚氨酯丁腈树脂：

(1)制备碳氢相：将一定比例的丁二烯、丙烯腈(CH₂＝CHCN)混合均匀，制成碳氢相；

(2)制备水相：在软水中加入氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)、三乙醇胺(TEA)和第(二)步所制得的水性聚氨酯乳液，混合均匀，制成水相；