[发明专利]一种强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110310287.4 申请日: 2011-10-13
公开(公告)号: CN102408528A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 吕生华;李第 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08F290/06 分类号: C08F290/06;C08F222/02;C08F228/02;C08F220/18;C08G65/00;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 适应性 羧酸 水剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:

1)大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯的制备

按质量份数将65~90份丁醇无规聚醚和0.50~0.90份对苯二酚加入到反应釜中,搅拌升温至60℃,缓慢滴加10.30~25.80份甲基丙烯酸和2.30份浓硫酸,保温半小时后升温至90~110℃,再加入34~46份环己烷,持续回流6小时后进行蒸馏回收环己烷后冷却至室温即得大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯;

2)强适应性高效聚羧酸系减水剂的制备

按质量份数将18~30份大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯和30~50份去离子水加入到带有搅拌装置的反应釜中;

按质量份数将1.30~4.55份衣康酸、0.10~0.52份甲基丙烯磺酸钠和0.05~0.25份丙烯酸乙酯溶于40~50份去离子水中制成混合单体溶液;

按质量份数将0.06~0.19份过硫酸铵溶解于20~30份去离子水中制成引发剂溶液;

将反应釜搅拌升温至85℃,同时滴加混合单体溶液和引发剂溶液,滴完后保温反应1~2小时,自然降温至45℃,用NaOH溶液调节pH=7.0得强适应性聚羧酸系减水剂。

2.根据权利求1所述的强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的混和单体溶液的滴加时间为1~1.5小时,引发剂溶液的滴加时间为1.5~2小时。

3.根据权利求1所述的强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:所述的NaOH溶液的质量分数为25%。

4.根据权利求1、2或3所述的强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:

1)大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯的制备

按质量份数将65份丁醇无规聚醚和0.50份对苯二酚加入到反应釜中,搅拌升温至60℃,缓慢滴加10.30份甲基丙烯酸和2.30份浓硫酸,保温半小时后升温至90℃,再加入34份环己烷,持续回流6小时后进行蒸馏回收环己烷后冷却至室温即得大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯;

2)强适应性高效聚羧酸系减水剂的制备

按质量份数将18份大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯和30份去离子水加入到带有搅拌装置的反应釜中;

按质量份数将1.30份衣康酸,0.10份甲基丙烯磺酸钠和0.05份丙烯酸乙酯溶于40份去离子水中制成混合单体溶液;

按质量份数将0.14份过硫酸铵溶解于22份去离子水中制成引发剂溶液;

将反应釜搅拌升温至85℃,同时滴加混合单体溶液和引发剂溶液,混和单体溶液的滴加时间为1.0小时,引发剂溶液的滴加时间为1.5小时,滴完后保温反应1.5小时,自然降温至45℃,用质量分数为25%的NaOH溶液调节pH=7.0得强适应性聚羧酸系减水剂。

5.根据权利求1、2或3所述的强适应性聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:1)大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯的制备

按质量份数将70份丁醇无规聚醚和0.60份对苯二酚加入到反应釜中,搅拌升温至60℃,缓慢滴加13.56份甲基丙烯酸和2.30份浓硫酸,保温半小时后升温至95℃,再加入36份环己烷,持续回流6小时后进行蒸馏回收环己烷后冷却至室温即得大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯;

2)强适应性高效聚羧酸系减水剂的制备

按质量份数将21份大单体甲基丙烯酸丁醇无规聚醚酯和35份去离子水加入到带有搅拌装置的反应釜中;

按质量份数将2.60份衣康酸,0.21份甲基丙烯磺酸钠和0.10份丙烯酸乙酯溶于40份去离子水中制成混合单体溶液;

按质量份数将0.10份过硫酸铵溶解于28份去离子水中制成引发剂溶液;

将反应釜搅拌升温至85℃,同时滴加混合单体溶液和引发剂溶液,混和单体溶液的滴加时间为1.2小时,引发剂溶液的滴加时间为1.5小时,滴完后保温反应1.3小时,自然降温至45℃,用质量分数为25%的NaOH溶液调节pH=7.0得强适应性聚羧酸系减水剂。

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