[发明专利]中药肠通灌肠剂中的辛弗林含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复方中成药检测方法，具体涉及中药肠通灌肠剂中的辛弗林含量测定方法。

背景技术

肠通灌肠剂是由厚朴、枳实、大黄按40∶25∶20的比例和药用辅料制成的灌肠剂，每支20ml具有行气泄满、去积通便，促进肠蠕动的功能，用于治疗肠麻痹和麻痹性肠梗阻，预防术后肠粘连。其中枳实中的辛弗林具有促进肠蠕动的作用，是发挥药效作用的有效成分。为保证肠通灌肠剂的质量，有必要对所含的成分辛弗林进行含量测定，建立能反映肠通灌肠剂内在质量的检测方法，以保证产品的疗效。

发明内容

本发明的目的是提供控制肠通灌肠剂质量的方法。本发明建立了辛弗林含量测定方法。

肠通灌肠剂辛弗林含量测定方法。具体包括下列步骤：

（１）制备供试品溶液：

取本品，摇匀，精密量取5ml，加水转移至50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10ml，通过聚酰胺柱（60～90目，5g，内径1.5cm，干法装柱），用水洗脱，收集洗脱液至约25ml置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。

（２）制备对照品溶液：

　　　精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥4小时的辛弗林对照品适量，加水制成每1ml含30μg的溶液，即得。

（３）液相色谱测定：

本发明的液相色谱测定中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢钾水溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml）（50：50）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。

本发明方法经方法学研究证明，辛弗林对照品进样量在0.25μg～0.87μg之间，与峰面积积分值呈良好的线性关系，得回归方程 Y=11188x-1784，R²=0.9998。不同试验日期精密度测定总RSD为0.95%；试验人员精密度测定总RSD为1.2%；仪器精密度测定总RSD为0.91%；重复性试验RSD为1.19%，本方法测定含量精密度良好。平均回收率为99.98%，RSD为1.18%，加样回收好。空白无干扰。本方法可以满足2010版中国药典的规定。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例

色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇-磷酸二氢钾水溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml）（50：50）；检测波长：275nm；流速：1ml/min；柱温：室温；理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥4小时的辛弗林对照品适量，加水制成每1ml含30μg的溶液。

供试品溶液的制备：取本品，摇匀，精密量取5ml，加水转移至50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10ml，通过聚酰胺柱（60～90目，5g，内径1.5cm，干法装柱），用水洗脱，收集洗脱液至约25ml置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，按峰面积计算出辛弗林的含量。

本品含辛弗林（C₉H₁₃NO₂）大于8.5mg/支。