[发明专利]一种提取黄水中有机酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体来就涉及一种提取有机酸的方法。

 

背景技术

黄水是浓香型白酒窖内酒醅向下层渗漏的黄色淋浆水，是固态发酵白酒生产过程中的副产物，年产万吨的浓香型大曲酒厂日产黄水量在10吨左右，黄水中含有丰富的白酒风味物质，有机酸含量高达20%以上，可以充分利用。传统方法一般采用黄水串蒸的方法生产“丢糟黄水酒”，即将黄水、酒尾、大曲等混合发酵制备酯化液倒入锅底串蒸，或开发利用黄水在高活性生物酶的作用下，经催化反应后蒸馏制备黄水酯化液。用酯化法处理黄水，设备、工艺虽然简单,并可提取香酯成分，但处理周期长，废液还有待于进一步处理。近几年也有研究采用超临界萃取法萃取黄水中的有机酸，虽然在一定程度上利用黄水，但是操作比较复杂，不容易控制，成本也比较高。因此研究人员一直在探索一种低投入、简单易行的方法。

 

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能有效地利用黄水中的有机酸，减少对环境的污染，安全性高的提取黄水中有机酸的方法。

一种提取黄水中有机酸的方法，包括下述步骤：

（1）树脂的预处理

采用阴离子交换树脂常规预处理方法；

（2）有机酸的提取

取经过预处理的湿树脂于反应器中，加入黄水，转速30-150r/min，20-30℃搅拌吸附1h-5h，静置0.5-1h，过滤，用1-1.5mol/L NaCl溶液洗脱，得有机酸溶液；

或将黄水通过预处理的阴离子交换树脂填充柱，通过控制流速1-30m³/h进行上柱吸附，吸附完成后，用1-1.5mol/L NaCl溶液洗脱，得有机酸溶液。

上述的一种提取黄水中有机酸的方法，其中：脱色剂为活性炭或凸凹棒土单独或混合使用，

上述的一种提取黄水中有机酸的方法，其中：黄水在进行有机酸提取前可经过预处理，具体方法为取新鲜黄水，通过过滤的方法去掉大颗粒的固形物，40-55℃下密闭搅拌脱色，脱色剂使用量为黄水重量的1-2%。

 本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明首先对黄水用活性炭、凸凹棒土等进行预处理，将黄水中的色素物质去除，利用碱性离子交换树脂对8个碳原子以下的有机酸（以下简称有机酸）的吸附能力，进行分离，提取。经过提取的有机酸可以用于白酒勾兑和调味、增香。这种提取方法设备简单，易操作，成本投入低，不但对黄水中有机酸进行了提取，而且所采用的物理方法能够减少对环境的污染，安全性高。可以在绝大部分固态发酵白酒生产企业中推广，有效地利用黄水中的有机酸，提高白酒优质品率，增加白酒企业的经济效益。

 

具体实施方式

实施例1

一种提取黄水中有机酸的方法，包括下述步骤：

（1）黄水的预处理：

新鲜黄水，总酸32g/L，过滤去掉大颗粒的固形物，使用活性炭与凹凸棒质量比为1：2的混合脱色剂，脱色剂量1%，40℃封闭搅拌，颜色变浅后颜色不再变化过滤，得滤液；

（2）树脂的预处理

阴离子交换树脂首先用去离子水浸泡24h，然后用去离子水洗至水相无色。接着先用1mol/L氢氧化钠浸泡树脂4h，用去离子水洗至中性，然后用1mol/L盐酸浸泡4h，再用去离子水洗至中性，最后用1mol /L氢氧化钠浸泡8h，用去离子水洗至中性，吸干表面水分备用；

（3）有机酸的提取

取滤液，通过碱性阴离子交换树脂吸附柱，控制流速1m³/h进行上柱吸附，吸附完成后，用1mol/LNaCl溶液洗脱，得有机酸溶液。有机酸溶液组成及含量见下表

实施例2、

一种提取黄水中有机酸的方法，包括下述步骤：

（1）黄水的预处理：

取新鲜黄水、总酸30g/L，过滤去掉大颗粒的固形物，使用酒用活性炭，脱色剂量2 %，搅拌脱色，55℃封闭搅拌，颜色变浅后颜色不再变化后过滤，得滤液；

（2）树脂的预处理

阴离子交换树脂首先用去离子水浸泡24h，然后用去离子水洗至水相无色。接着先用1mol/L氢氧化钠浸泡树脂4h，用去离子水洗至中性，然后用1mol/L盐酸浸泡4h，再用去离子水洗至中性，最后用1mol /L氢氧化钠浸泡8h，用去离子水洗至中性，吸干表面水分备用；

（3）有机酸的提取