[发明专利]一种过氧化氢的净化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于蒽醌法过氧化氢生产中，对萃取后得到的粗过氧化氢加以净化的方法。

背景技术

蒽醌法生产过氧化氢时，产品中存在有机物，给产品质量、应用和深加工带来许多问题，通常的方法是用重芳烃作为单一溶剂对萃取得到的粗过氧化氢进行净化，由于过氧化氢中所含的有机物为混合物，例如：蒽醌、四氢蒽醌和其它降解物，如羟基蒽酮和蒽酮，涉及的种类较多，去除有机物效果较差，产品中有机碳含量较高，有时会造成产品外观不合格。同时，重芳烃溶剂的用量大时，还要对重芳烃进行处理后再次使用，加大了生产成本。另一方面在后继的浓缩工艺中，得到的浓品过氧化氢中含有大量的有机物，影响产品销售。同时大量的有机物析出在浓缩设备中，造成设备堵塞和频繁的清洗，加大了劳动量、动力和原材料的浪费。传统的净化工艺使用单一溶剂，其净化成本高、效果不好。

发明内容

本发明正是为了解决上述问题，而提供一种过氧化氢的净化方法，达到降低过氧化氢溶液中的有机碳含量，提高浓品质量。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种过氧化氢的净化方法，其特征是：将重芳烃和磷酸三辛酯按5-15∶1体积比配置成混合溶剂后加入到净化塔中，在30-50℃温度下，用常规方法对萃取得到的粗过氧化氢进行有机物脱除净化。

以上所述过氧化氢与混合溶剂按体积比每100份过氧化氢加入1-30份混合溶剂进行混合净化。

本发明有益效果是：提高了过氧化氢产品质量，回收蒽醌有效成份，改善浓缩工艺中有机物在设备内析出和浓品过氧化氢中含有较多有机物的情况。

具体实施方式

实施例1

取100ml的萃取后得到的粗过氧化氢与所配的混合溶剂放入500ml烧杯中，用100转/分钟的搅拌混合5分钟，然后静止10分钟分层，保持溶液的温度在30-50℃之间，测定分层后得到的过氧化氢中的有机碳含量。所用有机碳分析仪为日本岛津的TOC-V-CPN。

配制混合溶剂是分别重芳烃和磷酸三辛酯，放于烧杯中搅拌混合均匀。

表1  不同溶剂处理过氧化氢后颜色变化情况

两种溶剂配比后用于粗过氧化氢的净化，从处理后得到过氧化氢的外观上就可明显看出溶剂的颜色变化情况。说明蒽醌类物质被较多地溶到混合溶剂中来了。

实施例2

取100ml的萃取后得到的粗过氧化氢与所配的混合溶剂放入500ml烧杯中，用100转/分钟的搅拌混合5分钟，然后静止10分钟分层，保持溶液的温度在30-50℃之间，测定分层后得到的过氧化氢中的有机碳含量。所用有机碳分析仪为日本岛津的TOC-V-CPN。

用重芳烃和磷酸三辛酯配成表2的不同比例的混合溶剂，按每100份过氧化氢加入3份混合溶剂处理萃取塔得到的粗过氧化氢。

表2  300ml过氧化氢与15ml混合溶剂按不同溶剂比的处理结果

萃取塔得到的粗过氧化氢中有机碳含量为560ppm，通过重芳烃净化后过氧化氢中含有机碳364.4ppm。

表2数据可看出，通过混合溶剂对萃取塔得到的粗过氧化氢进行净化，比只用重芳烃可将粗过氧化氢中的有机碳含量降低更多。

实施例3

用重芳烃和磷酸三辛酯配成表3的不同比例的混合溶剂，按每100份过氧化氢分别加入15份和30份混合溶剂处理萃取塔得到的粗过氧化氢。

表3  不同溶剂用量的处理结果

萃取塔得到的粗过氧化氢中有机碳含量为560ppm，通过重芳烃净化后过氧化氢中含有机碳344.4ppm。

表3数据可看出，通过混合溶剂对萃取塔得到的粗过氧化氢进行净化，比只用重芳烃可将粗过氧化氢中的有机碳含量降低更多。

实施例4

用重芳烃和磷酸三辛酯配成表4的不同比例的混合溶剂，按每100份过氧化氢加入1份、5份和10份混合溶剂处理萃取塔得到的粗过氧化氢。

表4不同溶剂比和不同用量的处理结果

萃取塔得到的粗过氧化氢中有机碳含量为560ppm，通过单一溶剂重芳烃净化后过氧化氢中含有机碳344.4ppm。

通过表4可以看出，使用混合溶剂和用不同量时，可更好地去除粗过氧化氢中的有机物。

本发明利用混合溶剂可将萃取得到的粗过氧化氢中的有机物进一步降低，其效果较用单一重芳烃作为溶剂更好。