[发明专利]一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201110307939.9 | 申请日: | 2011-10-12 |
公开(公告)号: | CN102337122A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 冯荣标;陈伟;万国江 | 申请(专利权)人: | 江门市科恒实业股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59;C09K11/79 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 529040 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸盐 绿色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于稀土发光材料领域,涉及一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
与传统照明光源相比,LED具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、响应速度快、环保、可平面封装易开发成轻薄短小产品等优点,是被业界看好在未来10年内,成为替代传统照明器具的一大潜力商品。按现有技术,制备白光LED主要有三种方法,第一种是直接由红、绿、蓝三种LED芯片组装成白光LED,第二种是蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光高效激发并发射黄光的荧光粉,由蓝光和黄光混合成白光,第三种是紫光或紫外LED芯片上涂敷三基色荧光粉或宽带的蓝绿色和橙红色两组份荧光粉,或多组份荧光粉混合成白光。以GaN蓝光LED和Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)发射黄光荧光粉作为光转换材料实现白光的技术方案已成为白光LED的主流,并且日益受到世界各国研究人员的关注。但是由于缺少红色成分,导致发发光效率和显色性较差,为此研究人员通过向YAG:Ce中添加红粉以达到提升指数的目的。但是在实现显色指数高达90以上目标时,仅靠现有的黄粉加红粉的组合则无能为力。基于色度学方面的研究,这主要是由于在绿光波段的强度较弱,因此,研究出制备一种高效绿色荧光粉的方法对于白光LED技术的发展非常重要。
以二价铕作为激活剂的硅酸盐绿色荧光粉可以实现高效绿光发射。它的制备一般采用高温固相反应法,但这种方法所制得的产品的亮度不够高、温度猝灭特性不够好、晶形晶貌不接近于形、粒径分布不够集中且料度难控制。
发明内容
本发明针对高温固相反应法的不足,采用共沉淀方法制备得到一种硅酸盐绿色荧光粉。本方法通过改变共沉淀条件,及添加经筛选的不同的掺杂元素、分散剂和有机溶剂,得到一种晶型晶貌好,接近类球形,粒径分布均匀且可控的绿色荧光粉,该荧光粉能有效防止产物粒子团聚,分散性好,有利于提高发光中心稀土离子均匀分布的浓度,提高发光性能。
本发明所采用的技术方案如下:
一种硅酸盐绿色荧光粉,其组成式为:SrxBa(2-x-y-z)EuyMzSipO(2+2p),式中,0.8≤X≤1.2,0.04≤Y≤0.1,0≤Z≤0.1,0.8≤P≤1,M为Pr、Ce、Tb、Sm中的至少一种。
一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按化学式SrxBa(2-x-y-z)EuyMzSipO(2+2p)的化学计量比称取金属原料,其中0.8≤X≤1.2,0.04≤Y≤0.1,0≤Z≤0.1,0.8≤P≤1,M为Pr、Ce、Tb、Sm中的至少一种;
2)将金属原料溶解于硝酸或盐酸中,得到金属盐溶液;
3)将沉淀剂加入金属盐溶液中,加入分散剂,搅拌至反应完全,过滤,烘干,加热分解,得到金属碳酸盐沉淀物,此过程通过加入氨水保持沉淀体的pH值为7~8;
4)将金属碳酸盐沉淀物与硅源、助剂混合,加入有机溶液,球磨均匀,得到混合悬浊液;
5)分离混合悬浊液的固体组分,烘干,混合均匀,得到前驱体;
6)将前驱体置于还原气氛内,1150~1350℃保温还原3~5小时,洗涤干净,得到成品。
优选的,步骤1)所述金属原料的纯度为99.9%以上。
优选的,步骤2)所述金属盐溶液中金属离子浓度为2~2.5mol/L。
优选的,步骤3)所述沉淀剂为碳酸氢铵或碳酸铵溶液,浓度为2~2.5mol/L。
优选的,步骤3)所述分散剂为乙醇或丙酮。
优选的,步骤4)所述助剂为氟化钡、氟化铵中的至少一种,添加量为金属碳酸盐沉淀物与硅源总质量的0.5%~3%。
优选的,步骤4)所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙醚中的至少一种。
优选的,步骤6)所述还原气氛为N2和H2的混合气体,其中H2占总体积的5~75%。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所得硅酸盐绿色荧光粉分散性好,晶型晶貌好,接近类球形;
(2)粒径分布均匀,有效防止产物粒子形成团聚,制备所得的产品中心粒径在12~16μm;
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