[发明专利]一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法有效
申请号: | 201110306780.9 | 申请日: | 2011-10-11 |
公开(公告)号: | CN102417493A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 吴廷华;项群;柏一慧;吴瑛 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D307/36 | 分类号: | C07D307/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 一步法 制备 2.5 甲基 呋喃 方法 | ||
1.一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的该方法将葡萄糖溶液放入反应釜中加入催化剂,排除空气后通入氢气,磁力搅拌反应后直接从体系中分离出生成的2.5-二甲基呋喃,通入的氢气与葡萄糖的摩尔比为0.5~10;体系起始氢气压强为0.1~1.4MPa;反应温度为140℃~240℃;催化剂与葡萄糖质量比为0.02~0.1;
所述催化剂以磷钼酸或钼酸铵和磷酸分别与三氯化钌为活性组分的负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的负载型催化剂所用的载体为Al2O3或活性炭(C)或5-A分子筛(MS)或碳纳米管(CNTs)。
3.根据权利要求2所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的碳纳米管按如下方法做前期预处理:
1)将碳纳米管放入三口烧瓶中,加入浓硝酸与水体积比为70∶30的溶液100ml,然后在130℃油浴中回流8h;
2)混合溶液回流冷却后抽滤,得到碳纳米管固体用去离子水冲洗使Ph值至7为止;
3)取抽滤得到的碳纳米管于130℃烘箱中烘4h,然后转入试剂瓶待用。
4.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的葡萄糖溶液在反应加热前室温条件下搅拌20min。
5.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的反应所用的时间为0.5~6.0h。
6.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的反应釜中的空气排尽后再将氢气压加至所需压力。
7.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的反应所用的溶剂为正丁醇。
8.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的葡萄糖质量为0.27g,溶剂质量为0.5~8.5g,催化剂质量为0.0075~0.037g。
9.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的三氯化钌和载体的质量比为1∶5~1∶2,元素钌与元素钼摩尔比为3∶4。
10.根据权利要求1所述一种由葡萄糖一步法制备2.5-二甲基呋喃的方法,其特征在于:所述的反应釜磁力搅拌转速为600rpm。
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