[发明专利]用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅单晶的制备工艺，特别涉及一种用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法。

背景技术

目前，用于硅太阳能电池的主体功能材料主要由区熔单晶硅、直拉单晶硅、直拉多晶硅、浇铸多晶硅，CVD非晶硅等材料进行不同级别（光电转换效率）的硅太阳能电池生产。未来，全球硅太阳能电池的发展和产品构成将趋于考虑成本和效率两方面的因素，发达国家将进一步向转换效率更高的区熔硅单晶材料发展。由于用传统的制备方法生产的硅单晶普遍出现非平衡少数载流子寿命低，硅单晶氧、碳含量高等缺点，已远远不能满足市场需求。但是，要想生产出适应国内外发展的低成本、高效率的太阳能硅单晶，必须解决由于电阻率热稳定性差，容易造成太阳能功率器件在制造过程中的局限性的问题以及存在的高压电力问题。

专利号为CN1267751A的中国专利公开了一种生产硅单晶的直拉区熔法，即CFZ硅单晶法。硅单晶在直拉过程中可引入高氧含量达10¹⁸atm/cm³，经过区熔一次成晶后，硅单晶氧含量降为10¹⁶atm/cm³ ，硅单晶完全达到了国家标准。直拉区熔的同时可以经过直拉多晶棒料预掺杂N型或者P型杂质，结合反应堆中子辐照进行固态元素掺杂，极大的提高了区熔炉的产能，降低了区熔硅单晶的生产周期和生产成本。但是普通直拉区熔法生长太阳能硅单晶有其明显缺陷，即经直拉预掺杂和区熔成晶的硅单晶由于杂质挥发和分凝作用的存在，其电阻率范围很难精确控制，这就需要在区熔成晶后再次用中子辐照方法进行电阻率控制，直拉区熔法由于受反应堆资源短缺的限制，周期长，成本高，对于特殊电阻率要求的硅单晶，只能通过中子辐照生产N型单晶。

专利号为CN1333114C，名称为《气相掺杂区熔硅单晶的生产方法》的专利文件公开了气相掺杂区熔硅单晶的生产方法。

上述两种方法单独应用时均不能达到生低成本、有特殊电阻率要求的P型太阳能硅单晶的要求，因此，为改变上述工艺的不足，寻求一种理想的制备P型太阳能硅单晶的生长工艺已成为本行业技术人员研究的课题。

发明内容

本发明的目的就是为克服现有技术的不足，针对特殊电阻率要求的P型太阳能硅单晶的制备要求，提供一种用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法，运用气相掺杂区熔硅单晶方法结合硅单晶CFZ生产方法，通过控制抽空充气，掺杂气体浓度，拉晶工艺参数范围，使工艺方法满足生产6英寸P型太阳能硅单晶的要求。

本发明是通过这样的技术方案实现的：用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法，其特征在于，首先用直拉法进行拉制硅单晶的工艺过程；然后进行锭形加工，清洗腐蚀，再用区熔的方法继续拉制气相掺杂的硅单晶，所述方法包括如下次序步骤：

1)   将腐蚀清洗干净的块状硅多晶料装入直拉炉中的石英坩埚内，然后抽真空、充氩气，经30～60分钟抽真空到压力≤100毫乇，漏率＜50时充氩气至真空压力≤14乇；

2)   加热前通冷却水，启动加热按钮，将块状硅多晶全部熔化后，开动籽晶旋转机构，下降籽晶熔接籽晶；

3)   液面稳定后进行拉细颈；用籽晶从熔融状的多晶料中拉出一段直径约为8mm，长度约为20mm的细颈；

4)   下降籽晶升速，设定晶升速度为0.5mm/min左右进行放肩，大约用60分钟时间，将拉晶直径从细颈的8mm左右扩大到140mm～150mm；

5)   调节直径传感器，控制拉晶速度进行等径拉晶；等径生长过程时间为20小时；

6)   降低晶体拉速进行收尾；收尾过程时间为2.5小时；

7)   提高晶体离开液面，点停炉按钮进行停炉操作，待功率表回零后，切断电源，2小时后停止主真空泵抽空，将多晶棒料出炉；

8)   将出炉后的多晶棒进行锭形加工，清洗腐蚀后装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上，

9)  将预热片放在籽晶上面，关闭炉门抽真空充氩气，充氩气完毕后，对多晶棒进行预热；同时设置掺杂气体硼烷的掺杂量值；

10)  预热结束后，进行化料，多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；

11)    引晶结束后，进行细颈的生长，细颈直接在2～6mm，长度在30～60mm；开始扩肩时打开掺杂气体，硼烷气体通过流量计按照设定值进入炉室；

12)   扩肩到要求的直径后，单晶保持，开始等径生长；