[发明专利]快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备及方法

权利要求书

1.一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：所述设备为快速循环流化床，主要由上升管(8)、多晶硅产品取出口(2)、原料气入口(3)、旋风分离器(10)、气体出口(9)、沉降管(12)、硅晶种加料口(11)、储料罐(13)、物料循环管(15)、流化气入口(18)、反应区温控系统(7)、储料罐温控系统(14)、流量计A(4)和流量计B(17)组成；

其中，设有阀门的多晶硅产品取出口(2)位于上升管(8)下部并与上升管(8)连通，原料气入口(3)位于多晶硅产品取出口(2)上方，上升管(8)中部，并通过设有流量计A(4)的管路与上升管(8)相连通，原料气入口(3)以上的上升管(8)部分为反应区，反应区设有内置或外置的反应区温控系统(7)；上升管(8)顶部与其平行的旋风分离器(10)通过管路连通，旋风分离器(10)顶部设有气体出口(9)，旋风分离器(10)底部与沉降管(12)连通，硅晶种加料口(11)与储料罐(13)上方的沉降管(12)连通或直接与储料罐(13)连通，储料罐(13)与沉降管(12)底部连通，储料罐(13)设有内置或外置的储料罐温控系统(14)，储料罐(13)底部与上升管(8)通过物料循环管(15)连通，物料循环管(15)与上升管(8)连通处位于原料气入口(3)和多晶硅产品取出口(2)之间；流化气入口(18)通过设有流量计B(17)的管路与上升管(8)底部连通。

2.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：原料气入口(3)与上升管(8)连通一端设有原料气分布器(6)。

3.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：上升管(8)底部设有流化气分布器(1)。

4.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：原料气入口(3)设有内置或外置的原料气温控系统(5)。

5.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：流化气入口(18)设有内置或外置的流化气温控系统(16)。

6.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：物料循环管(15)上设有机械阀。

7.根据权利要求1所述的一种快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备，其特征在于：物料循环管(15)上设有气力流动阀，所述气力流动阀为L阀、H阀或V阀。

8.一种使用如权利要求1所述的快速循环流化床化学气相沉积制备多晶硅的设备制备多晶硅的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：

1)将平均直径小于1mm的原料多晶硅颗粒通过硅晶种加料口(11)加入储料罐(13)中，通过储料罐温控系统(14)加热原料多晶硅颗粒，使其表面温度高于含硅气体的分解温度，低于原料多晶硅颗粒的熔化温度；

2)储料罐(13)内的原料多晶硅颗粒通过物料循环管(15)进入上升管(8)中；从流化气入口(18)将流化气通入上升管(8)底部使原料多晶硅颗粒达到流化状态；

3)将原料气的温度控制在其分解温度以下从原料气入口(3)通入上升管(8)，在反应区与步骤2)中处于流化状态的原料多晶硅颗粒混合，通过反应区温控系统(7)控制反应区温度为400～1000℃，得到多晶硅颗粒；

4)所述多晶硅颗粒在上升管(8)内产生分级，粒径较大的多晶硅颗粒沉降到上升管(8)底部，粒径较小的多晶硅颗粒通过气相从上升管(8)顶部输送进入旋风分离器(10)，在旋风分离器(10)中粒径较小的多晶硅颗粒与气体分离，气体从气体出口(9)排出，粒径较小的多晶硅颗粒通过沉降管(12)进入储料罐(13)，重复步骤1)～4)进行循环；

5)间歇或连续地向硅晶种加料口(11)中加入原料多晶硅颗粒，以维持循环流化床内原料多晶硅颗粒的量；

6)将沉降到上升管(8)底部的粒径较大的多晶硅颗粒由多晶硅产品取出口(2)取出，得到产品多晶硅；

其中，所述原料气为硅烷、SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂或SiH₃Cl中的一种或一种的以上混合气；流化气体为H₂、N₂或Ar中的一种或一种以上的混合气。