[发明专利]ZnS/Au/TiO2纳米复合膜光阳极的制备方法

权利要求书

1.ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)以钛箔作为基体，经10％(w)HNO₃+1％(w)HF溶液刻蚀处理后，清洗；

2)以基体为阳极，铂片为阴极，在0.5％(w)HF电解液中进行电化学阳极氧化，反应结 束后，将制得的样品清洗，干燥后热处理，得在钛表面制备TiO₂纳米管阵列膜的基体；

3)先将NaOH溶液加入HAuCl₄溶液，得混合溶液，再将钛表面制备TiO₂纳米管阵列膜 的基体放入混合溶液中反应，得Au修饰的TiO₂纳米管阵列膜的基体；

4)以Zn(NO₃)₂乙醇溶液和Na₂S甲醇溶液分别作为Zn源和S源，将在步骤3)获得的 Au修饰的TiO₂纳米管阵列膜表面依次在Zn源和S源的溶液中浸泡后清洗，得ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极。

2.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 1)中，所述钛箔的厚度为0.1～0.3mm，长度为1.5～3.0cm，宽度为1.0～2.0cm，所述钛箔 的纯度＞99.9％。

3.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 1)中，所述刻蚀处理的时间为0.5～2min；所述清洗是依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中 超声波清洗20～45min。

4.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 2)中，所述进行电化学阳极氧化，是在16～22V电压下进行电化学阳极氧化20～30min。

5.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 2)中，所述清洗，是采用去离子水清洗。

6.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 2)中，所述热处理，是在马弗炉中430～500℃下热处理1.5～2.5h。

7.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 3)中，所述NaOH溶液的量为15～20mL，HAuCl₄溶液的量为15～20mL；所述NaOH溶 液的浓度最好为(8.5～9.0)×10^-3mol/L，HAuCl₄溶液的浓度最好为(1.5～2.0)×10^-3mol/L。

8.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 3)中，所述反应的温度为130～150℃，反应的时间为0.5～1.5h。

9.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步骤 4)中，所述Zn(NO₃)₂乙醇溶液的浓度为0.4～0.8mol/L，所述Na₂S甲醇溶液的浓度为0.08～ 0.20mol/L。

10.如权利要求1所述的ZnS/Au/TiO₂纳米复合膜光阳极的制备方法，其特征在于在步 骤4)中，所述浸泡是进行3～6个循环，每个循环的时间为0.5～1.5min；所述清洗最好采用 去离子水清洗。