[发明专利]一种高纯度金石蚕苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种高纯度金石蚕苷的制备方法。

背景技术

广东紫珠为马鞭草科紫珠属植物，以茎、叶入药。具有收敛止血，散瘀，清热解毒之功效。常用于衄血，咯血，吐血，便血，崩漏，外伤出血，肺热咳嗽，咽喉肿痛，热毒疮疡，水火烫伤。现代研究发现，紫珠中含有黄酮类、苯丙素苷类、多糖和挥发油。《中华人民共和国药典》-2010版规定广东紫珠中连翘酯苷B(C34H44019)和金石蚕苷(C35H46019)的总量不得少于0.50%。

金石蚕苷（Poliumoside）为苯丙素苷类物质，CAS号：94079-81-9，分子式：C35H46O19，分子量：770.73，分子结构式：

现有高纯度金石蚕苷的制备方法多采用制备液相制备。如（申请号201010555338）“一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法”，该专利采用的方法为以广东紫珠药材为原料，先用极性溶剂对粉碎的药材进行提取，然后通过大孔树脂进行富集，除去糖类等大极性杂质，然后通过硅胶柱层析进行脱色粗分，再将粗分的半成品用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化得到金石蚕苷单体。但是采用制备液相制备金石蚕苷，制备量较小，溶剂用量大。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术存在的不足和缺陷，提供一种高纯度金石蚕苷的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种高纯度金石蚕苷的制备方法，其特征在于：广东紫珠药材粉碎，加5-7倍量50-70%丙酮溶液超声提取2-3次，提取液滤过回收溶剂，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液过氧化铝短柱，过柱液回收试剂，所得浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得金石蚕苷单体。

所述的超声提取功率为100-1000w，频率40-60KHZ。

所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。

所述的高速逆流色谱分离溶剂系统有四个组分构成：a组分可选氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，b组分可选甲醇、乙醇、正丁醇，c组分可选异丙醇、乙腈，d组分为水，优选氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液组合，a、b、c、d组分比例为：3-10:1-4:0.5-2:5-20。

所述的高速逆流色谱分离的主机转速为700-1200rpm，以溶剂系统的上相为流动相，流速1-4ml/min。

本发明的优势是：方法采用高速逆流色谱分离制备金石蚕苷，制备周期短，制备量大，溶剂可以反复使用，所得产品纯度高，可以连续生产，工业化程度高。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

广东紫珠药材粉碎，取2kg加5倍量70%丙酮溶液超声（200w，40KHz）提取3次，每次30分钟，提取液滤过回收溶剂，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取2次，萃取液过氧化铝短柱（500g中性氧化铝，粒度120-200目），过柱液减压浓缩，得浸膏35g。氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液按3:1:0.5:5混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开动主机，调整转速700rpm，同时泵入上相做流动相，动平衡后，流速调为2ml/min，流动相溶解浸膏有进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得金石蚕苷6.3g，经hplc检测，含量98.3%。

实施例2：

广东紫珠药材粉碎，取2kg加5倍量50%丙酮溶液超声（200w，60KHz）提取3次，每次30分钟，提取液滤过回收溶剂，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取2次，萃取液过氧化铝短柱（500g中性氧化铝，粒度120-200目），过柱液减压浓缩，得浸膏42g。氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液按10:4:2:15混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开动主机，调整转速1000rpm，同时泵入上相做流动相，动平衡后，流速调为3ml/min，流动相溶解浸膏有进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得金石蚕苷5.6g，经hplc检测，含量98.1%。