[发明专利]一种从醉鱼草中提取醉鱼草苷A的方法无效

专利信息
申请号: 201110303898.6 申请日: 2011-10-10
公开(公告)号: CN102295670A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 刘东锋;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 醉鱼草中 提取 醉鱼草苷 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于生物技术领域,特别是涉及一种从醉鱼草中提取醉鱼草苷A的方法。

背景技术

超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。由于超临界CO2流体萃取具有高效、无污染的特点,在天然产物生产中得到广泛应用。

醉鱼草苷A(Buddlenoid A)为黄酮苷类,CAS:142750-32-1,分子式:C30H26O13,分子结构式:

醉鱼草素A具有抑制酪氨酸酶的作用,从而抑制了黑色素的形成。因此被广泛应用在美白化妆品中。

醉鱼草为马钱科植物醉鱼草的全草,传统医学认为其具有祛风,杀虫,活血作用。现代研究发现,醉鱼草中不仅有祛风,杀虫,活血等活性成分,还有美白成分醉鱼草苷A。

通过文献检索,从醉鱼草中提取醉鱼草素A的方法公开较少,尤其是工业化方法公尚未公开。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从醉鱼草中提取醉鱼草苷A的高效工业化方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种从醉鱼草中提取醉鱼草素A的方法,其特征在于:取醉鱼草粉碎40-80目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力15-30MPa、温度40-50℃的环境下,超临界CO2梯度萃取,解析萃取物,收集有效萃取物回收试剂,所得浸膏热水溶解,加入聚酰胺树脂吸附,乙醇水溶液梯度洗脱,收集有效成分减压浓缩,浓缩液结晶,滤出结晶物用乙醇溶解重结晶,干燥即得醉鱼草苷A。

所述的梯度萃取为:先通入液态CO2萃取1-3小时,解析萃取物后,再通入液态CO2和夹带剂萃取1-3小时,夹带剂可选50-90%的甲醇、乙醇或丙酮。

所述的解析条件:解析压力5-10MPa,温度45-60℃。

所述的乙醇水溶液梯度洗脱为:先用4-6BV的10-40%的乙醇溶液洗脱杂质,再用3-5BV的40-90%的乙醇溶液洗脱有效成分。

本发明的优势在于方法采用了超临界CO2梯度萃取,提取效率高,能耗低,无污染,所得粗提物含量高,易于纯化,而且整个工艺流程操作简单,易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1:

醉鱼草原料粉碎60目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力15MPa、温度40℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为20kg/h,动态萃取2小时,在压力6MPa,温度60℃调件下解析萃取物弃去,再调节压力25MPa,同时通入夹带剂60%甲醇溶液,流速3L/h,萃取两小时,解析萃取物,回收试剂,所得浸膏热水溶解,加入装有300g聚酰胺树脂中吸附,先取4BV的40%的乙醇溶液洗脱杂质,再用3BV的90%的乙醇溶液洗脱目标成分,收集目标成分减压浓缩,浓缩液结晶,滤出结晶物热无水乙醇重结晶,干燥得醉鱼草苷A7.2g,经检测纯度为83.7%。

实施例2:

醉鱼草原料粉碎80目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力30MPa、温度50℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为25kg/h,动态萃取2小时,在压力8MPa,温度50℃调件下解析萃取物弃去,再调节压力25MPa,同时通入夹带剂70%丙酮溶液,流速2L/h,萃取两小时,解析萃取物,回收试剂,所得浸膏热水溶解,加入装有200g聚酰胺树脂中吸附,先取4BV的40%的乙醇溶液洗脱杂质,再用3BV的50%的乙醇溶液洗脱目标成分,收集目标成分减压浓缩,浓缩液结晶,滤出结晶物热70%乙醇重结晶,干燥得醉鱼草苷A5.2g,经检测纯度为89.4%。

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