[发明专利]氯汞二茂铁的合成工艺无效
| 申请号： | 201110303750.2 | 申请日： | 2011-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN103030670A | 公开（公告）日： | 2013-04-10 |
| 发明（设计）人： | 魏晓婧 | 申请（专利权）人： | 魏晓婧 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯汞二茂铁 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.氯汞二茂铁的合成工艺，其特征在于，本发明以二氯甲烷为溶剂对氯汞二茂铁进行合成，工艺步骤为：
取150ml二氯甲烷于1000ml三口烧瓶中，加入二茂铁，在氮气保护下搅拌溶解；将乙酸汞溶于200ml无水甲醇中，用恒压滴液漏斗滴加到二茂铁溶液中，原料的摩尔比为，n(二茂铁)∶n(乙酸汞)＝1.9∶1～2.2∶1；氮气保护下，反应液在室温下继续搅拌10h；滴加50ml含氯化锂的1∶1的乙醇和水溶液，n(氯化锂)∶n(二茂铁)＝1.0∶1～1.2∶1，此时有黄色固体析出，继续搅拌2h，再加热回流1h；抽滤，所得固体和100目的粗硅胶搅拌过砂芯漏斗，先用石油醚反复冲洗3～4次，除去二茂铁，直至流出的石油醚为无色；再用二氯甲烷反复冲洗，二氯甲烷冲洗液用水萃取，有机相用无水硫酸镁干燥过夜，最后旋转蒸发除去二氯甲烷，得到片状橙黄色单氯汞二茂铁
反应方程式为：
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