[发明专利]一种阿比刺桐酮V的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及一种阿比刺桐酮V的制备方法。

背景技术

阿比刺桐酮V是一种黄酮类化合物，分子式C₂₅H₂₈O₅，结构式：

阿比刺桐酮V具有抗微生物活性，MIC(μg/ml)：金黄色葡萄球菌为50、枯草杆菌为25、溶壁微球菌为12.5、表皮葡萄球菌为2.90、溶血性葡萄球菌为2.90、肺炎链球菌为2.90。还具有磷脂酶A2抑制剂的功效，其IC₅₀为6μM。阿比刺桐酮V主要存在于豆科线形灰毛豆的地上部分。

现有技术多是采用溶剂萃取黄酮的方法，所用的有机溶剂有甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。存在的缺点是有机溶剂用量大，种类多，对环境有较大影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种阿比刺桐酮V的制备方法，该方法具有工艺简单，提取完全，高效节能的优点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种阿比刺桐酮V的制备方法，其特征在于：以线性灰毛豆的地上部分为原料，采用超临界二氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脱色，脱色液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先用水洗脱，再用4-7BV50-60%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得阿比刺桐酮V产品。

所述超临界二氧化碳萃取温度为35-50℃，萃取压力为32-45MPa，萃取时间为2-4h，二氧化碳流量为3-5ml/g原料/min，夹带剂为70-90%乙醇，用量是占总萃取溶剂的体积百分比为5-8%。

所述活性炭为药用活性炭，用量占原料质量的0.3-1%。

所述超滤膜为截留分子量2000-5000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。

本发明的优势在于：本发明方法简单易行，超临界萃取提取率高；膜过滤技术进行分子截留，属于物理方法，常温下进行，即实现了除杂，又浓缩了物料，过程中不造成成分分解，操作简单，耗能少；采用聚酰胺树脂对萃取液纯化，树脂处理量大，洗脱溶剂简单，树脂可重复利用。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

将线性灰毛豆的地上部分粉碎，取1kg，置于萃取器中，以90%乙醇溶液作为夹带剂，用量是占总萃取溶剂的体积百分比为8%，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为45MPa，萃取时间为4h，二氧化碳流量为4ml/g原料/min，解析液加入8g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用4BV60%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得阿比刺桐酮V产品13.7g，含量86.6%。

实施例2：

将线性灰毛豆的地上部分粉碎，取1kg，置于萃取器中，以80%乙醇溶液作为夹带剂，用量是占总萃取溶剂的体积百分比为6%，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为32MPa，萃取时间为2h，二氧化碳流量为5ml/g原料/min，解析液加入10g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用5BV55%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得阿比刺桐酮V产品17.7g，含量89.1%。

实施例3：

将线性灰毛豆的地上部分粉碎，取2kg，置于萃取器中，以80%乙醇溶液作为夹带剂，用量是占总萃取溶剂的体积百分比为5%，进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，萃取时间为2h，二氧化碳流量为3ml/g原料/min，解析液加入6g药用活性炭回流脱色，脱色液加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺吸附，先用水洗脱，再用7BV60%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，干燥即得阿比刺桐酮V产品29.4g，含量83.1%。

实施例4：