[发明专利]一种百子莲皂苷A的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种百子莲皂苷A的制备方法。

背景技术

百子莲皂苷A（Agapanthussaponin A）属甾体皂苷类，分子式为C₄₅H₇₄O₁₉，分子量919.07，溶于正丁醇、甲醇、乙醇，不溶于丙酮。

百子莲皂苷A对cAMP磷酸二酯酶呈抑制作用，IC₅₀为7μM。百子莲皂苷A主要来源于百合科闭口百子莲Agapanthus inapertus的地下部分。

目前，国内尚未见百子莲皂苷A的工业提取纯化方法的相关文献和专利的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种百子莲皂苷A的制备方法，为百子莲皂苷A的制备提供一种简便易行的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

1）将闭合百子莲原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5-1h，过滤得到提取液；

2）提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤得到沉淀；

3）沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加氧化铝拌样烘干，装柱，正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2-4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品。

所述步骤1）中乙醇溶液的用量为原料的6-8倍（v/w），微波功率为500-700w。

所述步骤3）中的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。

所述步骤3）中正丁醇-3%醋酸水溶液比例为75:25。

本工艺采用微波提取，选择性的提取极性成分，减少非极性杂质混入，且提取均匀、快速、能耗低；采用氧化铝柱分离，正丁醇-醋酸水溶剂洗脱，操作简单易于放大生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5h，微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加300g中性氧化铝（120-300目）拌样烘干，装柱（径高比1:6），用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量83.3%，收率62.4%。

实施例2：

取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次1h，微波功率为700w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加400g中性氧化铝（120-300目）拌样烘干，粉碎装柱（径高比1:5），用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量55.2%，收率79.8%。

实施例3：

取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加75%的乙醇溶液微波提取2次，每次1h，微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加300g中性氧化铝（120-300目）拌样烘干，粉碎装柱（径高比1:6），用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量58.2%，收率82.0%。

实施例4：

取闭口百子莲原料粉碎，称量10kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5h，微波功率为700w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加1.5kg中性氧化铝（120-300目）拌样烘干，粉碎装柱（径高比1:6），用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量62.5%，收率92.2%。

实施例5：

取闭口百子莲原料粉碎，称量20kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次1h，微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加3kg中性氧化铝（120-300目）拌样烘干，粉碎装柱（径高比1:6），用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量73.4%，收率80.5%。