[发明专利]一种阿西米洛宾的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种阿西米洛宾的提取方法。

背景技术

阿西米洛宾，属阿朴啡生物碱类化合物，白色块状结晶，mp.175～177℃，来源于番荔枝科牛心番荔枝Annona retieulata L的叶。阿西米洛宾对恶性疟原虫的ED50(ng/ml)为氯喹敏感株D-6(950)，耐氯喹株W-2(470)；对由5-羟色胺诱导的兔离体主动脉收缩有抑制作用，可作为5-羟色胺受体拮抗剂。

牛心番荔枝为木兰目(Magnoliales)番荔枝科(Annonaceae)乔木，原产于热带美洲无霜冻的高海拔地区，大陆各地区广泛栽种以食其果实。

目前，国内尚无阿西米洛宾的提取方法相关专利报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种阿西米洛宾的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

（1）取牛心番荔枝干燥叶为原料，粉碎至20-40目，氨化2-6小时，加入萃取釜，采用超临界CO₂萃取，以甲醇为夹带剂，萃取2-4小时，解析得到萃取液；

（2）上述萃取液加入其体积的0.8-1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏；

（3）上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，过滤得到结晶；

（4）上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。

所述步骤（1）中超临界CO₂萃取温度为50-60℃，萃取压力为30-38MPa，分离釜温度为30-45℃，压力为4-8MPa，CO₂流量为2-5ml/g原料/min，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3-6%。

所述步骤（3）中酸水为3-5%的盐酸或硫酸水溶液。

所述步骤（3）中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。

所述步骤（3）中碱性醇溶液为pH9-11的乙醇溶液，浓度为75-90%。

综上所述，本发明存在以下优点：超临界二氧化碳萃取杂质少、效率高；采用了交换树脂纯化，处理量大，工艺简单易操作，而且效果好于萃取，实现了工业化目的。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取牛心番荔枝干燥叶原料1kg，粉碎至20目，加入500ml氨水氨化4小时，加入萃取釜，采用超临界CO₂萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取温度为55℃，萃取压力为38MPa，分离釜温度为40℃，压力为6MPa，CO₂流量为3ml/g原料/min，萃取3小时，解析得到萃取液，加入其体积的0.8%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用4LpH11的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品153mg，含量为88.2%。

实施例2：

取牛心番荔枝干燥叶原料1kg，粉碎至40目，加入500ml氨水氨化5小时，加入萃取釜，采用超临界CO₂萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa，分离釜温度为35℃，压力为6MPa，CO₂流量为3ml/g原料/min，萃取2小时，解析得到萃取液，加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用5LpH9的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品127mg，含量为89.4%。

实施例3：