[发明专利]刺花椒木脂素类物质的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取技术领域，涉及一种刺花椒木脂素类物质的制备方法。

背景技术

刺花椒，别名：野花椒、岩椒，来源于芸香科刺花椒(Zanthoxylum acanthopodium DC.)，以根、果入药。主要分布于云南，性味辛、麻，温。功能主治：温中散寒，止痛，杀虫，避孕；主治胃痛，风湿关节痛，避孕，虫积腹痛。

刺花椒有镇痛和肌松作用，其有效成分为木脂素类物质。刺花椒茎皮中含木脂素类化合物刺花椒毒素(acanthotaxin)及坡刀毒素(podotoxin)，另外含表芝麻明(episesamine)、甲基胡椒脑(methylpiperitol)、表桉叶明(epieudesmin)。花椒木脂素类物质是花椒属植物含量较为丰富的一类物质。

目前，对刺花椒的相关研究较少，而采用超临界CO₂流体从刺花椒中提取木脂素类物质的方法至今未见报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种刺花椒木脂素类物质的制备方法，它使用超临界CO₂萃取方法，优化了刺花椒木脂素类物质的制备方法，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。

本发明技术方案包括：将刺花椒根茎烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夹带剂，设定压力为22-45MPa，温度为30-55℃，CO₂流速为10-30L/h，萃取时间为60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物：硅胶=1：3-5的量加入硅胶，搅拌均匀后，低温烘干，用石油醚回流脱脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液减压浓缩蒸干得到刺花椒木脂素类物质。

所述夹带剂为90%-100%的丙酮。

所述超临界CO₂萃取过程中，分离釜压力为4-9MPa，温度为30-40℃。

本发明的优势在于：

（1）制备方法合理、可行、操作方便，使用超临界CO₂萃取刺花椒木脂素类物质，具有速度快、效率高和无污染的特点，工艺简便易行等优点；

（2）先采用超临界CO₂萃取，再以回流提取，减少了有机溶剂用量，生产过程环保。

具体实施方式

实施例1：

将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至55℃、解析釜达到37℃，通入CO₂，流量为20L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至38MPa、解析釜压力至9MPa，关闭CO₂钢瓶阀门，打开循环，加入95%的丙酮（加入量为药材量的13%）至夹带剂储罐中，打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取150min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物：硅胶1:3的比例加入硅胶，搅拌均匀后低温烘干，再加入石油醚回流提取2次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取3次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为83.7%。

实施例2：

将刺花椒根茎低温烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加热萃取釜至30℃、解析釜达到30℃，通入CO₂，流量为24L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至35MPa、解析釜压力至7MPa，关闭CO₂钢瓶阀门，打开循环，加入90%的丙酮（加入量为药材量的23%）至夹带剂储罐中，打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜，保持恒压、恒温萃取120min，收集从解析釜放出的萃取物，将萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物：硅胶1:4的比例加入硅胶，搅拌均匀后低温烘干，再加入石油醚回流提取3次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，再将固体物用乙酸乙酯回流提取5次，分离得到乙酸乙酯溶解物，减压浓缩干燥得到刺花椒木脂素类物质，经检测刺花椒木脂素类物质含量为85.2%。

实施例3：