[发明专利]一种高纯度闭联茄定二烯二醇的制备方法无效
| 申请号： | 201110303486.2 | 申请日： | 2011-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102432661A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 闭联茄定二烯二醇 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度闭联茄定二烯二醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将狭叶藜芦全草粉碎后用65-95%乙醇热回流提取2-4次，每次1-2.5h，合并提取液，过滤、浓缩得浓缩液；
（2）将浓缩液加水稀释后加入到大孔吸附树脂柱上，以20倍去离子水洗脱杂质，再以10倍体积0.05-0.1%的氨水或氢氧化钠水溶液洗脱，然后用10-40%乙醇溶液洗脱，最后用75-95%乙醇洗脱得到狭叶藜芦总甾体生物碱洗脱液，减压浓缩得浸膏；
（3）以氯仿-甲醇-正丁醇-0.1%氨水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离闭联茄定二烯二醇，收集闭联茄定二烯二醇组分，浓缩、干燥即得高纯度闭联茄定二烯二醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中大孔吸附树脂可选D101、AB-8、HPD100、Diaion HP40型大孔树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中氯仿-甲醇-正丁醇-0.1%氨水体积比为（25-30）:（35-45）:（4-8）:（15-23）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中溶剂系统以上相为固定相，下相为流动相。
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