[发明专利]一种制备La2Fe2S5亚微米棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土过渡金属硫化物制备技术领域，具体说涉及一种制备La₂Fe₂S₅亚微米棒的方法。

背景技术

稀土过渡金属硫化物是一种重要的功能材料，如用于磁性材料、陶瓷、无毒环保颜料和热电材料等方面。目前，已经采用金属镧、铁粉和单质硫使用高温固相法合成了硫化铁镧La₂Fe₂S₅粉体[F.Besrest，G.Collin.Journal of Solid State Chemistry，1977，21(2)，161-170]。目前未见La₂Fe₂S₅亚微米棒制备的报道。

专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、Y₂O₃:RE³⁺(RE³⁺＝Eu³⁺、Tb³⁺、Er³⁺、Yb³⁺/Er³⁺)、NiO、Co₃O₄、Mn₂O₃、Mn₃O₄、CuO、SiO₂、Al₂O₃、V₂O₅、ZnO、Nb₂O₅、MoO₃、CeO₂、LaMO₃(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y₃Al₅O₁₂、La₂Zr₂O₇等金属氧化物和金属复合氧化物。董相廷等采用静电纺丝技术与硫化技术相结合，制备了稀土倍半硫化物Y₂S₃纳米纤维[中国发明专利，申请号：201110251410.X]和Y₂S₃纳米带[中国发明专利，申请号：201110251565.3]。目前，未见有采用静电纺丝技术制备La₂Fe₂S₅亚微米棒的相关报道。

本发明先采用静电纺丝技术，以六水合硝酸镧La(NO₃)₃·6H₂O和九水合硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/[La(NO₃)₃+Fe(NO₃)₃]复合纳米纤维，将其在空气中进行热处理，得到LaFeO₃纳米纤维，再以二硫化碳CS₂为硫化剂进行硫化，制备出结构新颖、纯相的La₂Fe₂S₅亚微米棒。

发明内容