[发明专利]一种以木质生物质为原料制备5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种以植物纤维为原料制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括步骤如下：

1)将干燥粉碎后的植物纤维用离子液体进行预处理，除去半纤维素以及木质素，得到的纤维素用水洗涤后干燥。

2)将步骤1)所得到的纤维素按照4wt％～20wt％加入离子液体中，再加入催化剂，升温到反应温度60～160℃，反应10min～8h。

3)向步骤2)所得到的反应混合物中加入稀释剂和萃取剂，通过萃取的方式将混合液中的5-羟甲基糠醛萃至有机相中。

4)将步骤3)所得到的含有5-羟甲基糠醛的萃取相利用减压蒸馏的方式蒸除有机溶剂，得到5-羟甲基糠醛产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将离子液体与木质生物质混合，在80～140℃下普通油浴或微波条件下加热4-48h，过滤分离得到滤液，向滤液中加入水/DMSO混合溶剂洗涤萃取多次，过滤分离得到固体物质为纤维素；

2)将步骤1)所得到的纤维素按照4wt％～20wt％加入离子液体中，再加入催化剂，加热到反应温度60～160℃，反应10min～8h，得到反应混合液；

3)向步骤2)所得到的反应混合液中加入稀释剂和萃取剂，充分混合后，静置，萃取分离，得到含有5-羟甲基糠醛的萃取相；

4)将步骤3)所得到的含有5-羟甲基糠醛的萃取相通过减压蒸馏脱除有机溶剂，得到5-羟甲基糠醛产品。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中木质生物质原料包括木屑、秸秆、农作物种子皮壳和残渣中的一种或多种；

优选地，所述步骤1)中含有植物纤维原料的离子液体反应液浓度(质量浓度)优选3～8％，进一步优选3～6％，更优选4～6％。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中纤维素的质量浓度优选为5-15％，更优选6wt％-10wt％；

优选地，所述步骤2)中所用的催化剂为含铬(II)和铬(III)的化合物，例如铬的卤化物及其水合物，硝酸盐等；所述卤化物优选氯化物；

优选地，所述步骤2)中所用的催化剂以纤维素脱水葡萄糖为基准，其比例为1mol％-25mol％，优选4mol％-20mol％，优选为6mol％-15mol％；

优选地，所述步骤2)中的反应温度优选为70～150℃，更优选90～130℃，反应时间优选30min～6h，更优选为2h-6h。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑卤盐，优选地，所述的咪唑卤盐为咪唑氯盐。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的咪唑卤盐的阳离子具有下式(I)结构：

其中，R¹和R²为C₁-C₂₀烷基、烯基或芳基，R³、R⁴、R⁵独立地选自氢、C₁-C₂₀烷基、烷氧基、烯基和芳基；

优选地，所述的咪唑卤盐的阳离子具有式(II)结构：

其中，R¹和R²为C₁-C₂₀烷基、烯基或芳基；

更优选地，所述的咪唑卤盐的阳离子具有式(III)结构：

其中，R¹为C₁-C₂₀烷基、烯基或芳基。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中所用的稀释剂为低沸点的溶剂，优选水、甲醇、乙醇或其混合物。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中所用的稀释剂加入比例为0.5∶1～5∶1，优选为1∶1～2∶1；

所述步骤3)中所用的萃取剂为低沸点非极性溶剂，优选甲基异丁酮、乙酸乙酯、乙醚等或其混合物；

所述步骤3)中所用的萃取剂加入比例为5∶1～30∶1，优选为8∶1～25∶1，更优选10∶1～20∶1。