[发明专利]一种碳纳米微球/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机复合材料制备领域，具体涉及一种碳纳米微球/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料及其制备方法。

背景技术

二氧化钛纳米溶胶和金纳米粒子，具有良好多重敏感性，在化工、医药、机械、催化、分子生物学、生物传感器等领域中均有应用，而且随着科技的发展，二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶将被应用到更多领域。二氧化钛纳米溶胶可以用于污水处理、空气净化处理、产品表面抗菌处理、玻璃镀膜处理等领域。

现有技术中的二氧化钛纳米溶胶的制备方法为：将钛酸四丙酯(titanium(iv)n-propoxide缩写TTIP)分散在甲苯或环己烷形成的油相中，叔丁胺(tert-butylamine)分散在水中，将油相和水相加入同一水热反应釜中，在180℃下反应4h。通过调节反应时间、反应温度和叔丁胺加入体积等因素，可以控制二氧化钛纳米溶胶的大小。在水热反应结束后，二氧化钛纳米溶胶需要经过甲醇的沉淀及有机溶剂的再分散。

在现有技术中，对于多种纳米粒子与碳纳米微球复合材料鲜有报道。并且能够将多种纳米溶胶颗粒均匀包覆在碳纳米微球表面无法实现，因为各种纳米溶胶颗粒之间相互电荷作用导致多种纳米溶胶颗粒无法均匀包覆在同一表面。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种碳纳米微球/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料及其制备方法。制备的复合材料改性二氧化钛纳米溶胶在碳纳米微球表面分布均匀，同时具有三种材料的特性。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种碳纳米微球/改性二氧化钛溶胶复合材料的制备方法，包括：

提供二氧化钛纳米溶胶和碳纳米微球；

以氯金酸为原料、以硫醇为表面活性剂、以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；

将所述改性金纳米溶胶与所述二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中再将混合，得到用金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶；

将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶分散在有机溶剂中并与所述碳纳米微球的甲苯溶液混合，搅拌均匀后，得到碳纳米微球/改性二氧化钛溶胶复合材料。

优选的，所述巯基羧酸选自：巯基乙酸、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸。

优选的，所述巯基羧酸与氯金酸按摩尔比为(1～4)∶(1～4)。

优选的，所述巯基羧酸含量与金纳米溶胶中的金纳米粒子的粒径成反比。

优选的，所述提供二氧化钛纳米溶胶具体为：

将钛酸四丙酯和油酸混合在有机溶剂中，得到第一溶液；

将叔丁胺混合在水中，得到第二溶液；

将所述第一溶液与所述第二溶液混合在150～200℃下发生还原反应，得到二氧化钛纳米溶胶。

优选的，所述有机溶剂为甲苯或环己烷。

优选的，所述硫醇的通式为SR，其中R为碳原子个数为4～20中双数的烷基。

优选的，所述复合材料中，二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶、碳纳米微球按摩尔比为(0.3～0.1)∶(0.1～1)∶1250。

本发明还提供了一种碳纳米微球/改性二氧化钛溶胶复合材料，包括改性二氧化钛纳米溶胶和碳纳米微球；所述改性二氧化钛纳米溶胶包覆在所述碳纳米微球表面；所述改性二氧化钛纳米溶胶包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸、金纳米溶胶。

优选的，所述复合材料中，二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶、碳纳米微球按摩尔比为：(0.3～0.1)∶(0.1～1)∶1250。

本发明提供了一种碳纳米微球/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的制备方法，先使用金纳米溶胶与现有二氧化钛纳米溶胶混合，在制备金纳米溶胶的时候使用了巯基羧酸作为改性剂，巯基羧酸中的巯基具有吸附金纳米粒子的作用，羧基具有易吸附二氧化钛纳米粒子的作用，所以以巯基羧酸作为改性剂能够更好的平衡金纳米粒子和二氧化钛纳米粒子之间的电荷，彼此之间相互作用，使溶胶中的各个粒子之间形成均匀的电荷场，保持均匀的分散，从而使所述改性后的二氧化钛纳米溶胶粒径更加均匀，受到外界刺激后也不会团聚，化学和热稳定性好。

将改性的二氧化钛纳米溶胶与碳纳米微球混合，得到的复合材料一方面在碳纳米微球的加入后，增加了改性二氧化钛纳米溶胶的比表面积，碳纳米微球的电子特性也优化了改性二氧化钛纳米溶胶的性能。另一方面，通过改变混合溶胶溶胶粒子的浓度，可以得到不同包覆效果的复合材料，达到纳米复合材料可控制备；整个反应过程条件温和，没有造成溶胶粒子的晶粒长大，方便快捷，适合大规模工业化生产。

附图说明