[发明专利]一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，包括：

(1)将二价铁盐和三价铁盐的水溶液加入到反应容器中，氮气保护下升温至75-85℃，控制搅拌速率为300-800转/分钟，然后加入共沉淀剂和表面改性剂，在N₂气氛中反应1.5-3小时；反应结束，冷却到20-30℃后用洗涤液洗涤，干燥得到四氧化三铁粉末；将所述的四氧化三铁粉末加入到有机溶剂中，得到四氧化三铁粉末的质量分数为40-70％的磁流体；其中二价铁盐、三价铁盐、共沉淀剂和表面改性剂的摩尔比为1∶1-2.5∶1-20∶0.1-1；

(2)将去离子水、步骤(1)所得的磁流体、疏水性单体、表面活性剂和助稳定剂混合后，氮气保护下加热至75-85℃，控制搅拌速率为200-400转/分钟，在N₂气氛中加入引发剂，反应16-20小时，然后加入含有2-8g光引发剂的有机溶液，即得具有紫外光引发活性的磁性杂化微球；其中磁流体占反应体系的质量分数为1-5％，疏水性单体占反应体系的质量分数为1-5％，表面活性剂占反应体系的质量分数为0.01-0.1％，助稳定剂占反应体系的质量分数为0.01-0.1％，引发剂占反应体系的质量分数为0.01-0.1％，可聚合光引发剂占反应体系的质量分数为1-5％，其余为去离子水；

(3)将上述具有紫外光引发活性的磁性杂化微球在去离子水中透析48-96小时，然后按照质量比1∶0.1-1将透析后的具有光引发活性的磁性杂化微球乳液与水溶性单体混合均匀，得到预聚液；在0-30℃条件下，将所述的预聚液经紫外光照射30s-15min，即得以磁性杂化微球为交联点的凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)二价铁盐为FeSO₄·7H₂O、FeSO₄、FeCl₂、FeCl₂·4H₂O中的一种或几种；三价铁盐为Fe₂(SO₄)₃、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O、FeCl₃、FeCl₃·6H₂O中的一种或几种；共沉淀剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或几种；表面改性剂为油酸、十一烯酸、KH570中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的洗涤液为去离子水、乙二醇、无水乙醇、无水甲醇、丙酮中的一种或几种；有机溶剂为环己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的四氧化三铁粉末的粒径为5-25nm。

5.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的疏水性单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种；表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、甘胆酸钠、硬脂酸钠、硬脂酸锌、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基溴化铵中的一种或几种；助稳定剂为正十六烷、正十六醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种以磁性杂化微球为交联点的凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的可聚合光引发剂为端基带有乙烯基基团的一类光引发剂：2-羟基二甲基苯丙酮甲基丙烯酸乙二醇、4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基-2-羟基二苯甲酮中的一种或几种；所述的有机溶液中的溶剂为无水甲醇、乙二醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷中的一种或几种。